전기증착을 이용한 구리 델라포사이트 광전극의 제조방법 및 이에 따라 제조된 광전극을 이용한 수소의 제조방법
Method for manufacturing copper delafossite photoelectrode using electrical deposition and method for manufacturing hydrogen using the photoelectrode
특허 요약
본 발명은 전기화학적 증착법을 통하여 효율적으로 구리 델라포사이트를 기판에 전기 증착시켜 광전극을 제조할 수 있고, 이를 이용한 물 분해 시 수소발생량과 수소 발생시간을 향상시킬 수 있는 전기증착을 이용한 구리 델라포사이트 광전극의 제조방법 및 이에 따라 제조된 광전극을 이용한 수소의 제조방법이다. 본 발명은 용매, 구리 전구체 및 3가 금속 전구체를 포함하는 전기화학적 증착용 혼합물을 제조하는 제1단계; 상기 전기화학적 증착용 혼합물에 기판을 침지시킨 후, 전기화학적 증착법을 통해 상기 기판에 구리 델라포사이트(Cu delafossite)를 증착하는 제2단계; 및 구리 델라포사이트가 증착된 상기 기판을 소성하는 제3단계;를 포함하는 것을 기술적 요지로 한다. 이에 따라, 전극 제조에 필요한 에너지 소모량 및 가공 과정을 최소화하여 효율을 극대화할 수 있고, 광전극의 전기적 특성을 안정적으로 유지할 수 있는 효과가 있다.
청구항
번호청구항
9

용매, 구리 전구체 및 알루미늄 전구체를 포함하는 전기화학적 증착용 혼합물을 제조하고, 상기 전기화학적 증착용 혼합물에 기판을 침지시킨 후 전기화학적 증착법을 통해 상기 기판에 이중층 구리 델라포사이트를 증착하고, 소성하여 구리 델라포사이트 광전극을 제조하는 (a)단계;염기성의 전해질 및 정공 제거제(hole scavenger)를 포함하는 수소제조용 용액을 제조하는 (b)단계; 및상기 수소제조용 용액에 상기 구리 델라포사이트 광전극을 침지시킨 후, 광조사 하에서 물을 분해하여 수소를 제조하는 (c)단계;를 포함하는 구리 델라포사이트 광전극을 이용한 수소의 제조방법.

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용매, 구리 전구체 및 알루미늄 전구체를 포함하는 전기화학적 증착용 혼합물을 제조하는 제1단계;상기 전기화학적 증착용 혼합물에 기판을 침지시킨 후, 전기화학적 증착법을 통해 상기 기판에 이중층 구리 델라포사이트(Cu delafossite)를 증착하는 제2단계; 및구리 델라포사이트가 증착된 상기 기판을 소성하는 제3단계;를 포함하는 전기증착을 이용한 구리 델라포사이트 광전극의 제조방법.

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삭제

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제1항에 있어서,상기 전기화학적 증착용 혼합물은 구리 이온 및 알루미늄 이온의 몰비가 1:4~7인 것을 특징으로 하는 전기증착을 이용한 구리 델라포사이트 광전극의 제조방법.

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제1항에 있어서,상기 제2단계의 전기화학적 증착은 -0.3 ~ -1.2 VSCE의 전압을 가하여 1.5 ~ 3시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 전기증착을 이용한 구리 델라포사이트 광전극의 제조방법.

5

제1항에 있어서,상기 제2단계의 전기화학적 증착은 3원 전극 시스템을 사용하여 수행되는 것을 특징으로 하는 전기증착을 이용한 구리 델라포사이트 광전극의 제조방법.

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제5항에 있어서,상기 3원 전극 시스템은 기준전극으로서 Ag/AgCl 전극 또는 포화 칼로멜 전극(saturated calomel electrode, SCE), 상대전극으로서 백금전극, 동작전극으로서 증착되는 기판을 이용하는 것을 특징으로 하는 전기증착을 이용한 구리 델라포사이트 광전극의 제조방법.

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제1항에 있어서,상기 전기화학적 증착용 혼합물의 상기 용매는 디메틸설폭사이드(Dimethyl sulfoxide, DMSO)이고, 상기 구리 전구체는 질산구리(II)(Copper nitrate, Cu(NO3)2)이며, 상기 알루미늄 전구체는 알루미늄(Ⅲ)인 것을 특징으로 하는 전기증착을 이용한 구리 델라포사이트 광전극의 제조방법.

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제1항에 있어서,상기 제3단계의 소성은 24℃/min 승온 속도로 650750℃에서 0.5~2시간 동안 진행되는 것을 특징으로 하는 전기증착을 이용한 구리 델라포사이트 광전극의 제조방법.

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제9항에 있어서,상기 정공 제거제는 아황산염(sulfite)인 것을 특징으로 하는 구리 델라포사이트 광전극을 이용한 수소의 제조방법.

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제11항에 있어서,상기 정공 제거제는 황화물(sulfide)을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 구리 델라포사이트 광전극을 이용한 수소의 제조방법.

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제9항에 있어서,상기 (c)단계의 수소제조는 3원 전극 시스템을 사용하여 수행되며,기준전극으로서 Ag/AgCl 전극 또는 포화 칼로멜 전극(saturated calomel electrode, SCE), 상대전극으로서 백금전극, 동작전극으로서 산화구리알루미늄 광전극을 이용하는 것을 특징으로 하는 구리 델라포사이트 광전극을 이용한 수소의 제조방법.