매크로-메조-마이크로기공을 동시에 포함하는 계층형 다공성 소재, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 포타슘이온 이차전지 전극
HIERARCHICALLY-POROUS MATERIAL WITH MACRO-MESO-MICRO PORE, HIERARCHICALLY-POROUS MATERIAL, METHOD OF MANUFACTURING THE SAME, AND POTASSIUM ION BATTERY COMPRISING THE SAME
특허 요약
본 발명은 매크로-메조-마이크로기공을 동시에 포함하는 계층형 다공성 소재, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 포타슘이온 이차전지 전극에 관한 것으로, 보다 상세하게는 (a) 블록공중합체 및 단일중합체를 유기용매에 넣고 용해시켜 고분자 용액을 형성하는 단계, (b) 상기 고분자 용액에 무기 전구체 및 유기 전구체를 넣고 혼합하여 혼합 용액을 형성하는 단계, (c) 상기 혼합 용액을 증발유도 자가조립(evaporation-induced self-assembly) 공정을 수행하여 반응물을 형성하는 단계, (d) 상기 반응물을 어닐링하는 단계 및 (e) 어닐링된 반응물을 열처리하여 매크로-메조-마이크로기공을 동시에 포함하는 계층형 다공성 소재를 제조하는 단계를 포함하는 간단한 방법으로 매크로기공, 메조기공 및 마이크로기공의 크기를 동시에, 독립적으로 정교하게 제어됨으로써 매크로-메조-마이크로기공을 동시에 갖는 계층형 다공성 소재를 제조한다.
청구항
번호청구항
15

제14항의 계층형 다공성 소재를 포함하는 포타슘이온 이차전지 전극.

1

(a) 블록공중합체 및 단일중합체를 유기용매에 넣고 용해시켜 고분자 용액을 형성하는 단계;(b) 상기 고분자 용액에 무기 전구체 및 유기 전구체를 넣고 혼합하여 혼합 용액을 형성하는 단계;(c) 상기 혼합 용액을 증발유도 자가조립(evaporation-induced self-assembly) 공정을 수행하여 반응물을 형성하는 단계;(d) 상기 반응물을 어닐링하는 단계; 및(e) 어닐링된 반응물을 열처리하여 매크로-메조-마이크로기공을 동시에 포함하는 계층형 다공성 소재를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 계층형 다공성 소재의 제조방법.

2

제1항에 있어서,상기 블록공중합체는 폴리에틸렌옥사이드-b-스티렌(poly(ethylene oxide-b-styrene)), 폴리에틸렌옥사이드-b-프로필렌옥사이드 (poly(ethylene oxide-b-propylene oxide)), 폴리에틸렌옥사이드-b-이소프렌 (poly(ethylene oxide-b-isoprene)), 폴리에틸렌옥사이드-b-부틸메타크릴레이트(poly(ethylene oxide-b-butyl methacrylate)), 폴리에틸렌옥사이드-b-에틸메타크릴레이트(poly(ethylene oxide-b-ethyl methacrylate)), 폴리에틸렌옥사이드-b-프로필메타크릴레이트(poly(ethylene oxide-b-propyl methacrylate)) 및 폴리에틸렌옥사이드-b-프로필렌 (poly(ethyleneoxide-b-propylene))으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 계층형 다공성 소재의 제조방법.

3

제1항에 있어서,상기 단일중합체는 폴리메틸메타아크릴레이트(polymethylmethacrylate), 폴리스티렌(polystyrene), 폴리에틸렌옥사이드(polyethylene oxide), 폴리비닐피리딘(polyvinyl pyridine), 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane), 폴리이소프렌(polyisoprene), 폴리프로필렌옥사이드(polypropylene oxide), 폴리에틸메타아크릴레이트 (polyethylmetahacrylate), 폴리프로필메타아크릴레티으 (polypropylmethaacrylate), 폴리부틸메타아크릴레이트 (polybutyl methacrylate), 폴리프로필렌 (polypropylene), 폴리비닐피리딘 (poly(4-vinylpyridine)), (poly(2-vinylpyridine)) 및 폴리아크릴산 (poly(acrylic acid)) 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 계층형 다공성 소재의 제조방법.

4

제1항에 있어서,상기 무기 전구체는 알루미노실리케이트, 에틸실리케이트(tetraethylorthosilicate), 메틸실리케이트(tetramethylorthosilicate), 소듐실리케이트(sodium silicate), 알루미나, 실리카 중에서 선택되는 1종 이상의 세라믹 전구체인 것을 특징으로 하는 계층형 다공성 소재의 제조방법.

5

제1항에 있어서,상기 유기 전구체는 페놀포름알데히드 수지(phenol formaldehyde resin), 멜라민포름알데히드 수지(melamine formaldehyde resin), 요소포름알데히드 수지(urea formaldehyde resin), 푸르푸릴 알코올(furfuryl alcohol), 푸르푸릴 아민(furfuryl amine), 수크로스(sucrose), 글루코스(glucose), 도파민(dopamine), 페놀(phenol), 요소(urea), 사이안아마이드(cyanamide), 멜라민(melamine), 폴리아크로나이트릴(poly acronitrile) 및 폴리비닐 알코올(polyvinyl alcohol) 중에서 선택되는 1종 이상의 탄소 전구체인 것을 특징으로 하는 계층형 다공성 소재의 제조방법.

6

제5항에 있어서,상기 유기 전구체는 니오븀, 타이타늄, 스칸듐, 바나듐, 크로뮴, 망간, 철, 코발트, 니켈, 구리, 아연, 루텐늄, 몰리브덴, 텅스텐 중에서 선택되는 1 종 이상의 전이금속 산화물 전구체로 변환하여 사용하는 것을 특징으로 하는 계층형 다공성 소재의 제조방법.

7

제1항에 있어서,상기 유기 용매는 테트라하이드로퓨란(tetrahyrofurane, THF), 클로로포름(chloroform), 디메틸설폭사이드 (dimethyl sulfoxide, DMSO), 디메틸포름아미드(dimethyl foramide, DMF), 디에틸포름아미드(diethyl formide, DEF), 디메틸아세트아마이드(dimethyl acetamide, DMAC) 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 계층형 다공성 소재의 제조방법.

8

제1항에 있어서,상기 (b) 단계는 상기 단일중합체의 분자량과 상기 단일중합체의 질량비를 조절하여 매크로 기공 및 메조 기공의 크기를 조절하는 것을 특징으로 하는 계층형 다공성 소재의 제조방법.

9

제8항에 있어서,상기 단일중합체의 질량비는 상기 무기 전구체 또는 유기 전구체의 질량 대비 단일중합체의 질량의 비율인 것을 특징으로 하는 계층형 다공성 소재의 제조방법.

10

제9항에 있어서,상기 단일중합체의 질량비는 0.1 내지 1.0인 것을 특징으로 하는 계층형 다공성 소재의 제조방법.

11

제1항에 있어서,상기 (c) 단계는 상기 혼합 용액을 20℃ 내지 80℃ 온도에서 증발유도 자가조립 공정을 수행하는 것을 특징으로 하는 계층형 다공성 소재의 제조방법.

12

제1항에 있어서,상기 (d) 단계는 상기 반응물을 80℃ 내지 120℃ 온도에서 12시간 내지 36시간 동안 어닐링을 수행하는 것을 특징으로 하는 계층형 다공성 소재의 제조방법.

13

제1항에 있어서,상기 (e) 단계는 상기 어닐링된 반응물을 불활성화 기체 분위기 하에서 500℃ 내지 1500℃의 온도로 1시간 내지 3시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는 계층형 다공성 소재의 제조방법.

14

제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 제조 방법으로 제조되어 매크로-메조-마이크로기공을 동시에 포함하는 계층형 다공성 소재.