유기산을 이용한 고결정성 CHA 제올라이트 합성방법
Method for synthesizing high-crystalline CHA zeolite by addition of organic acid
특허 요약
본 발명은 CHA 제올라이트 제조 방법에 대한 것으로, 보다 구체적으로는 CHA 제올라이트 합성시 유기산을 첨가하여 실리카와 알루미나의 원료인 USY 제올라이트의 특성에 상관없이 불순물이 섞이지 않은 순수한 상태로 우수한 결정성을 갖는 CHA 제올라이트를 제조할 수 있는 유기산을 이용한 고결정성 CHA 제올라이트 합성방법에 관한 것이다.
청구항
번호청구항
1

USY 제올라이트 분산액에 유기산을 처리하여 전구체현탁액을 제조하는 단계; 구조유도물질과 염기성물질을 물에 용해시켜 구조유도물질 용액을 제조하는 단계;상기 전구체현탁액에 구조유도물질 용액을 첨가하여 합성모액을 제조하는 단계; 상기 합성모액을 수열 반응시켜 CHA 제올라이트를 합성하는 단계;를 포함하는 CHA 제올라이트 합성방법.

2

제 1 항에 있어서,상기 유기산은 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 시트르산으로 구성된 그룹에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 CHA 제올라이트 합성방법.

3

제 1 항에 있어서,상기 전구체현탁액은 상기 USY제올라이트 100중량부당 상기 유기산 0.1 내지 10중량부 포함하는 것을 특징으로 하는 CHA 제올라이트 합성방법.

4

제 1 항에 있어서,상기 USY 제올라이트는 Si/Al 몰비가 10 내지 30인 것을 특징으로 하는 CHA 제올라이트 합성방법.

5

제 4 항에 있어서,상기 USY 제올라이트는 알칼리금속, 알칼리토금속, 전이금속 중 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 CHA 제올라이트 합성방법.

6

제 1 항에 있어서,상기 구조유도물질은 하기 화학식 1의 이온을 양이온으로 하는 수산화물, 할로겐화물, 탄산염 및 황산염으로 구성된 그룹에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 CHA 제올라이트 합성방법. [화학식 1] 여기서, R은 C1 내지 C20 인 알킬기이다.

7

제 6 항에 있어서,상기 화학식 1에서 R은 메틸기, 에틸기, 프로필기, 또는 부틸기 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 CHA 제올라이트 합성방법.

8

제 6 항에 있어서, 상기 화학식 1에서 R이 C8 내지 C20 인 알킬기이면, 합성된 CHA 제올라이트 에 중간세공(mesopore)이 형성되는 것을 특징으로 하는 CHA 제올라이트 합성방법.

9

제 1 항에 있어서, 상기 염기성물질은 알칼리 금속의 수산화물인 것을 특징으로 하는 CHA 제올라이트 합성방법.

10

제 1 항에 있어서, 상기 수열반응은 밀폐된 고압솥(autoclave)에 상기 합성모액을 넣고 120 내지 160 ℃의 온도 조건에서 60 rpm이하로 회전시키면서 2 내지 6일 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 CHA 제올라이트 합성방법.

11

제 1 항 내지 제 10 중 어느 한 항에 있어서, 상기 합성된 CHA 제올라이트를 세척 후 70 내지 100 ℃에서 9시간 이상 건조하는 단계 및 건조된 CHA 제올라이트를 500℃ 이상 가열된 소성로에서 공기를 흘리면서 4시간 이상 소성시키는 단계를 포함하는 합성된 제올라이트 회수단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 CHA 제올라이트 합성방법.

12

제 1 항 내지 제 10 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 CHA 제올라이트에 구리를 담지시킨 것을 특징으로 하는 Cu/CHA 제올라이트 촉매.

13

제 12 항에 있어서,상기 촉매는 900℃ 수열 처리 후에도 150 ℃ 내지 200℃의 저온에서 NOx 제거 활성이 25% 이상인 것을 특징으로 하는 Cu/CHA 제올라이트 촉매.