결정질-비정질 하이브리드 상을 갖는 코발트 인 화합물 기반 전극촉매의 제조방법 및 이에 의해 제조된 결정질-비정질 하이브리드 상을 갖는 코발트 인 화합물 기반 전극촉매
MANUFACTURING METHOD OF ELECTROCATALYSTS BASED ON COBALT PHOSPHIDE WHTH CRYSTALLINE-AMORPHOUS HYBRID PHASE AND ELECTROCATALYSTS BASED ON COBALT PHOSPHIDE WHTH CRYSTALLINE-AMORPHOUS HYBRID PHASE PREPARED BY THE SAME
특허 요약
본 발명은 결정질-비정질 하이브리드 상을 갖는 코발트 인 화합물 기반 전극촉매의 제조방법 및 이에 의해 제조된 결정질-비정질 하이브리드 상을 갖는 코발트 인 화합물 기반 전극촉매에 관한 것이다. 본 발명은 결정질-비정질 하이브리드 상을 갖는 코발트 인 화합물 기반 전극촉매의 제조방법은, 코발트 화합물과 우레아(urea) 화합물을 제1 시간 동안 교반하여 제1 혼합물의 용액을 제조하는 단계; 탄소로 이루어진 기재를 표면처리하여 친수성 작용기가 생성된 탄소 집전체를 제조하는 단계; 상기 탄소 집전체를 상기 제1 혼합물의 용액 중에 제2 시간 및 제1 온도범위에서 수열 합성시켜 표면에 코발트 산화물을 포함하는 나노시트 전구체를 형성시키는 단계; 및 상기 나노시트 전구체를 인 화합물과 제3 시간 및 제2 온도범위에서 열처리하여 인화(phosphidation)시키는 단계;를 포함한다. 본 발명에 따르면, 결정질-비정질 하이브리드 상을 갖는 코발트 인 화합물 기반 전극촉매를 제공함으로써 광범위한 pH 범위에서 우수한 전극촉매 수소 발생 반응 성능을 나타내는 효과가 있다.
청구항
번호청구항
1

코발트 화합물과 우레아(urea) 화합물을 제1 시간 동안 교반하여 제1 혼합물의 용액을 제조하는 단계;탄소로 이루어진 기재를 표면처리하여 친수성 작용기가 생성된 탄소 집전체를 제조하는 단계;상기 탄소 집전체를 상기 제1 혼합물의 용액 중에 제2 시간 및 제1 온도범위에서 수열 합성시켜 코발트 카보네이트 수산화물 (Co2(OH)2CO3) 나노시트 전구체를 형성시키는 단계; 및상기 나노시트 전구체를 인 화합물과 제3 시간 및 제2 온도범위에서 열처리하여 인화(phosphidation)시키는 단계;를 포함하여, 결정질-비정질 하이브리드 상을 갖는 코발트 인 화합물이 얻어지는, 결정질-비정질 하이브리드 상을 갖는 코발트 인 화합물 기반 전극촉매(electrocatalysts)의 제조방법.

2

제1항에 있어서,상기 코발트 화합물은 농도가 0.05 M 내지 0.5 M이고, 질산코발트 6수화물 (Co(NO3)2・6H2O)을 포함하고,상기 우레아 화합물은 농도가 0.05 M 내지 0.5 M이며,상기 제1 시간은 20분 내지 50분을 포함하는 결정질-비정질 하이브리드 상을 갖는 코발트 인 화합물 기반 전극촉매의 제조방법.

3

제1항에 있어서,상기 탄소 집전체는 10분 내지 60분 동안 UV-오존으로 처리하여 친수성으로 만들어지는 결정질-비정질 하이브리드 상을 갖는 코발트 인 화합물 기반 전극촉매의 제조방법.

4

제1항에 있어서,상기 제2 시간은 1시간 내지 12시간을 포함하고, 상기 제1 온도범위는 100℃ 내지 150℃ 범위를 포함하는 결정질-비정질 하이브리드 상을 갖는 코발트 인 화합물 기반 전극촉매의 제조방법.

5

제1항에 있어서,상기 제3 시간은 1시간 내지 12시간을 포함하며, 상기 제2 온도범위는 320℃ 내지 380℃ 범위를 포함하는 결정질-비정질 하이브리드 상을 갖는 코발트 인 화합물 기반 전극촉매의 제조방법.

6

제1항에 있어서,상기 나노시트 전구체 및 인 화합물을 각각 석영 튜브의 중심 및 상류 영역에 두고, Ar 가스를 유동시키면서 열처리 하는 결정질-비정질 하이브리드 상을 갖는 코발트 인 화합물 기반 전극촉매의 제조방법.

7

제6항에 있어서,상기 인 화합물은 차아인산소다(NaH2PO2)를 포함하고,상기 Ar 가스는 10 sccm 내지 35 sccm의 속도로 유동시키며,상기 나노시트 전구체 100 중량부에 대하여 상기 인 화합물은 20 중량부 내지 55 중량부를 포함하는 결정질-비정질 하이브리드 상을 갖는 코발트 인 화합물 기반 전극촉매의 제조방법.

8

제1항에 있어서,상기 결정질-비정질 하이브리드 상을 갖는 코발트 인 화합물은 결정질 CoP 및 O-풍부 (oxygen-enriched) 비정질 CoP (Co-O-P)로 이루어지는 결정질-비정질 하이브리드 상을 갖는 코발트 인 화합물 기반 전극촉매의 제조방법.

9

청구항 제1항 내지 청구항 제8항 중 선택되는 어느 하나의 항의 방법에 의해 제조되는 전극촉매.

10

제9항에 있어서,상기 전극촉매는 노출 면적이 1 cm × 1 cm 또는 4 cm × 4 cm로 제조되는 전극촉매.

11

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