양호한 분산성을 갖는 그래핀 옥사이드-기능성 탄소나노튜브-나노실리카 복합체의 제조방법
Method for Preparing Functionalized Carbon Nanotube-Graphene Oxide-Nanosilica Composites Having Improved Dispersion Properties
특허 요약
본 개시 내용에서는 3중 나노재료 복합체 제조 시 개별 나노재료의 기능기 간의 상호 작용을 고려하여 나노재료 간 비율을 조절함으로써 복잡한 전후 처리 없이 초음파 분산 등의 간단한 분산 처리만으로도 양호한 분산성을 확보할 수 있기 때문에 단일 나노재료 및 2중 나노재료 복합체에 비하여 개선된 성상의 시멘트 페이스트, 모르타르, 콘크리트 등의 제조에 활용할 수 있는 그래핀 옥사이드(GO)-기능성 탄소나노튜브(fCNT)-나노실리카(NS) 3중 나노재료 복합체의 제조방법이 기재된다.
청구항
번호청구항
1

그래핀 산화물(GO), 기능화된 탄소나노튜브(fCNT) 및 나노실리카(NS)를 포함하는 3중 나노재료 복합체의 제조방법으로서,a) 그래핀 산화물(GO)의 O-C=O 결합 및 기능화된 탄소나노튜브(fCNT)의 C-O 결합 각각의 비율을 측정하고, 하기 수학식 1에 따라 그래핀 산화물(GO)과 기능화된 탄소나노튜브(fCNT) 간의 배합 비(중량 기준)를 결정하는 단계;b) 그래핀 산화물(GO) 대비 나노실리카(NS)의 배합 비를 증가시키면서 흡광도를 측정하여 흡광도가 변화하지 않는 배합 비(중량 기준)를 결정하는 단계;c) 상기 단계 a)에서 결정된 그래핀 산화물(GO)과 기능화된 탄소나노튜브(fCNT) 간의 배합 비, 그리고 상기 단계 b)에서 결정된 그래핀 산화물(GO)과 나노실리카(NS) 간의 배합 비를 합산하여 그래핀 산화물(GO), 기능화된 탄소나노튜브(fCNT) 및 나노실리카(NS) 간의 배합 비를 도출하는 단계; 및d) 상기 단계 c)에서 도출된 배합 비에 따라 그래핀 산화물(GO), 기능화된 탄소나노튜브(fCNT) 및 나노실리카(NS)를 조합하여 반응시키는 단계;를 포함하는 3중 나노재료 복합체의 제조방법:[수학식 1]GO : fCNT = 1/a*(1/b) : 1/c*(1/d)상기 식에서, a는 그래핀 산화물(GO)의 O-C=O 결합 비율, b는 그래핀 산화물(GO)의 순도, c는 기능화된 탄소나노튜브(fCNT)의 C-O 결합 비율, 그리고 d는 기능화된 탄소나노튜브(fCNT)의 순도를 의미하고, 또한 오차 범위는 10% 이내임.

2

제1항에 있어서, 상기 단계 a)는 X선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy; XPS)에 의하여 수행되고, 그리고상기 단계 b)는 자외선-가시광 분광광도계(UV/VIS Spectrophotometer)에 의하여 수행되는 것을 특징으로 하는 3중 나노재료 복합체의 제조방법.

3

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제1항에 있어서, 상기 기능화된 탄소 나노튜브(fCNT)는 탄소 나노튜브(fCNT)의 표면이 카르복시기(-COOH)로 개질된 것을 특징으로 하는 3중 나노재료 복합체의 제조방법.

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제1항에 있어서, 상기 기능화된 탄소 나노튜브(fCNT)의 외경 및 내경은 각각 7 내지 30 nm 및 3 내지 20 nm의 범위, 그리고 길이는 3 내지 40 ㎛의 범위인 것을 특징으로 하는 3중 나노재료 복합체의 제조방법.

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제5항에 있어서, 상기 기능화된 탄소 나노튜브(fCNT)의 BET 비표면적은 적어도 150 ㎡/g인 것을 특징으로 하는 3중 나노재료 복합체의 제조방법.

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제1항에 있어서, 상기 그래핀 산화물(GO)의 층 두께는 3 nm 이하이고, 층 직경은 0.1 내지 20 ㎛이며, 이의 비표면적(BET)은 800 내지 3000 ㎡/g의 범위인 것을 특징으로 하는 3중 나노재료 복합체의 제조방법.

8

제1항에 있어서, 상기 나노실리카(NS)는 30 내지 200 nm의 입자 사이즈, 및 80 내지 600 ㎡/g의 BET 비표면적을 갖는 것을 특징으로 하는 3중 나노재료 복합체의 제조방법.

9

제1항에 있어서, 상기 단계 d)에서 반응은 그래핀 산화물(GO), 기능화된 탄소나노튜브(fCNT) 및 나노실리카(NS)를 순차적으로 또는 동시에 액상 매질에 투입하고, 초음파 처리(sonification) 및/또는 전단 믹서(shear mixer)에 의한 에너지를 인가하는 방식으로 수행되는 것을 특징으로 하는 3중 나노재료 복합체의 제조방법.

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제9항에 있어서, 상기 액상 매질 내에 투입되는 그래핀 산화물(GO), 기능화된 탄소나노튜브(fCNT) 및 나노실리카(NS)의 전체 함량(농도)은 1 내지 8 %(w/w)의 범위에서 조절되는 것을 특징으로 하는 3중 나노재료 복합체의 제조방법.

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제1항에 있어서, 상기 3중 나노재료 복합체의 제타 전위의 절대값은 적어도 30 mV인 것을 특징으로 하는 3중 나노재료 복합체의 제조방법.

12

제1항에 있어서, 상기 3중 나노재료 복합체를 1.5 %(w/w)의 농도로 수계 매질에 분산시키고, 72 시간이 경과한 후에 분산액의 흡광도 변화는, 초기 대비 10% 이내인 것을 특징으로 하는 3중 나노재료 복합체의 제조방법.

13

제1항, 제2항 및 제4항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의하여 제조된 3중 나노재료 복합체를 함유하는 수 분산물로서, 수계 매질 내 3중 나노재료 복합체의 함량이 적어도 1.5 %(w/w)의 범위인 농축된 수 분산물.

14

시멘트 100 중량부; 및제1항, 제2항 및 제4항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의하여 제조된 3중 나노재료 복합체 0.01 내지 6 중량부;를 포함하고,물/시멘트의 중량 비가 0.1 내지 0.7의 범위인 시멘트 페이스트 조성물.

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제14항에 있어서, 상기 3중 나노재료 복합체는 농축된 수 분산물 형태로 제공되며, 상기 물/시멘트의 중량 비의 범위를 충족하도록 수돗물을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 시멘트 페이스트 조성물.