2차원 무기 나노시트를 포함하는 전기화학촉매 및 이의 제조방법
Electrochemical Catalyst Containing Two-Dimensional Inorganic Nanosheet and Manufacturing Method Thereof
특허 요약
본 발명의 일 실시예는 2차원 무기 나노시트를 포함하는 전기화학촉매 및 이의 제조방법을 제공한다. 본 발명의 일 실시 예에 따른 전기화학촉매 제조방법을 통해 몰리브덴 디설파이드(MoS 2 ) 나노시트를 상온에서 박리 후 재적층 및 환원 처리를 수행하여 수소 발생 촉매 성능을 현저히 향상시킨 촉매 소재를 개발할 수 있다.
청구항
번호청구항
1

박리 촉진제와 벌크 상태의 전이금속 디칼코게나이드 화합물을 반응시킨 후 유기용매로 세척하여 벌크 상태의 전이금속 디칼코게나이드 화합물을 전처리하는 단계;전처리된 벌크 상태의 전이금속 디칼코게나이드 화합물을 초음파 처리를 통한 박리하여 2차원 구조를 가지는 전이금속 디칼코게나이드 화합물 나노시트를 제조하는 단계;상기 전이금속 디칼코게나이드 화합물 나노시트를 정전기적 인력을 통한 재적층을 하여 적층된 전이금속 디칼코게나이드 화합물을 제조하는 단계;및상기 적층된 전이금속 디칼코게나이드 화합물을 환원제가 함유된 용액에 투입하고 환원 반응을 수행하여 전기화학촉매를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학촉매 제조방법.

2

제1항에 있어서,상기 벌크 상태의 전이금속 디칼코게나이드 화합물을 전처리하는 단계에서,상기 전이금속 디칼코게나이드 화합물은 이황화 몰리브덴(MoS2), 이셀렌화 몰리브덴(MoSe2), 이황화 텅스텐(WS2), 이셀렌화 텅스텐(WSe2), 이텔루륨화 몰리브덴(MoTe2), 이황화 바나듐(VS2), 이황화 티타늄(TiS2), 이황화 탄탈럼(TaS2), 이황화 레늄(ReS2)및 이황화 하프늄(HfS2)로 구성된 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학촉매 제조방법.

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제1항에 있어서,상기 벌크 상태의 전이금속 디칼코게나이드 화합물을 전처리하는 단계에서,상기 박리 촉진제는 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속을 포함하는 화합물인 것을 특징으로 하는 전기화학촉매 제조방법.

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제3항에 있어서,상기 벌크 상태의 전이금속 디칼코게나이드 화합물을 전처리하는 단계에서,상기 박리 촉진제는 n-부틸리튬(n-butyllithium), 과산화 수소(H2O2), 하이드라진(N2H4), 염산(HCl), 나크(NaK) 및 탄산 암모늄((NH4)2CO3)로 구성된 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학촉매 제조방법.

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제1항에 있어서,상기 벌크 상태의 전이금속 디칼코게나이드 화합물을 전처리하는 단계에서,상기 유기용매는 헥세인(hexane), 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran, THF), 벤젠(benzene), 다이메틸폼아마이드 (N,N-dimethylformamide, DMF), 이소프로필알코올 (isopropyl alcohol, IPA), N-메틸-2-피롤리돈(N-Methyl-2-Pyrrolidone, NMP) 및 톨루엔(toluene)으로 구성된 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학촉매 제조방법.

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제1항에 있어서,상기 적층된 전이금속 디칼코게나이드 화합물을 제조하는 단계에서,상기 전이금속 디칼코게나이드 화합물 나노시트가 2층 내지 20층 적층된 것을 특징으로 하는 전기화학촉매 제조방법.

7

제1항에 있어서,상기 적층된 전이금속 디칼코게나이드 화합물을 제조하는 단계에서,상기 전이금속 디칼코게나이드 화합물 나노시트는 적층제와 정전기적 인력을 이용한 점적 (dropping) 반응하여 적층되는 것을 특징으로 하는 전기화학촉매 제조방법.

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제1항에 있어서,상기 적층제는 테트라프로필암모늄 하이드록사이드(tetrapropylammonium hydroxide, TPA・OH), 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(tetramethylammonium hydroxide, TMA・OH), 테트라에틸암모늄 하이드록사이드(tetraethylammonium hydroxide, TEA・OH), 테트라부틸암모늄 하이드록사이드(tetrabutylammonium hydroxide, TBA・OH), 테트라펜틸암모늄 하이드록사이드(tetrapentylammonium hydroxide, TPeA・OH), 테트라헥실암모늄 하이드록사이드(tetrahexylammonium hydroxide, THA・OH), 테트라메틸암모늄 클로라이드(tetramethylammonium chloride, TMA・Cl), 테트라에틸암모늄 클로라이드(tetraethylammonium chloride, TEA・Cl), 테트라프로팔암모늄 클로라이드(tetrapropylammonium chloride, TPA・Cl), tetrabutylammonium chloride (TBA・Cl), tetramethylammonium bromide (TMA・Br), tetraethylammonium bromide (TEA・�r),tetrabutylammonium bromide (TBAA・ �r),tetrahexylammonium bromide (THAA・ �r), tetra(decyl)ammonium bromide (TDAA・ �r), tetrapropylammonium iodide (TPAA・ �), tetrapropylammonium bromide (TPAA・**Br), tetrahexylammonium chloride (THA・Cl) 및 tetraoctylammonium bromide (TOA・Br)로 구성된 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학촉매 제조방법.

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제1항에 있어서,상기 전기화학촉매를 제조하는 단계에서,상기 환원제는 수소화붕소나트륨(NaBH4), 하이드라진(N2H4), 소듐 퍼설페이트(Na2S2O8), 에틸렌다이아민(C2H8N2), 수소화나트륨(NaH), 아스코르브 산(ascorbic acid), 디메틸하이드라진(dimethylhydrazine) 및 비타민 C(vitamin C)로 구성된 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 전기화학촉매 제조방법.

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제1항에 있어서,상기 전기화학촉매를 제조하는 단계에서,상기 환원제가 함유된 용액의 농도는 0.00001M 내지 14M 인 것을 특징으로 하는 전기화학촉매 제조방법.

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제1항의 전기화학촉매를 제조방법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 전기화학촉매.