금속 나노시트를 포함하는 다공성 복합 구조체, 이를 포함하는 수소발생반응용 촉매 및 이의 제조방법
Porous composite structure comprising metal nanosheet, catalyst for hydrogen evolution reaction comprising the same and preparation method thereof
특허 요약
본 발명은 수소발생반응에 있어, 우수한 촉매 활성을 나타냄과 동시에 장기적으로 구조적 안정성을 향상시킬 수 있는 다공성 복합 구조체에 관한 것으로, 상세하게 다공성 복합 구조체는 이차원 구조의 금속 나노시트; 및 금속 나노시트 상에 위치하는 탄소 코팅층;을 포함한다.
청구항
번호청구항
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a) 알칼리 금속이 층간 삽입된 금속산화물을 포함하는 전구체 나노시트의 적층체를 제조하는 단계;b) 상기 적층체를 박리하여 수득한 표면 음전하를 갖는 전구체 나노시트를 수소 이온을 이용하여 재적층하는 단계; 및c) 상기 재적층된 전구체 나노시트를 탄화수소 및 아르곤 가스가 혼합된 혼합 가스 분위기 하에서 열처리하는 단계;를 포함하는 다공성 복합 구조체의 제조방법.

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제9항에 있어서,상기 b) 단계에서 적층체의 박리는b-1) 과황산염 및 산 용액을 이용하여 상기 적층체로부터 수소이온 치환유도체를 형성하는 단계; 및b-2) 상기 수소이온 치환유도체를 알킬암모늄염 화합물과 반응시키는 단계;를 포함하여 수행되는 것인, 다공성 복합 구조체의 제조방법.

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제10항에 있어서,상기 b-1) 단계의 수소이온 치환유도체는 적층체에 포함된 알칼리 금속의 일부 또는 전부가 수소 이온으로 치환된 것인, 다공성 복합 구조체의 제조방법.

1

이차원 구조의 금속 나노시트; 및상기 금속 나노시트 상에 위치하는 탄소 코팅층;을 포함하는 다공성 복합 구조체.

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제1항에 있어서,상기 다공성은 랜덤하게 적층된 복수개의 상기 금속 나노시트로부터 기인한 것인, 다공성 복합 구조체.

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제1항에 있어서,라만 스펙트럼에서 상기 다공성 복합 구조체는 100 내지 500 cm-1 범위의 라만 시프트에 위치하는 A 피크와 D 밴드 피크 및 G 밴드 피크를 포함하는 것인, 다공성 복합 구조체.

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제3항에 있어서,상기 A 피크의 세기(IA) 및 G 밴드 피크의 세기(IG)의 비(IA / IG)는 0.2 이상인 다공성 복합 구조체.

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제3항에 있어서,상기 D 밴드 피크의 세기(ID)및 G 밴드 피크의 세기(IG)의 비(ID / IG)는 0.8 이하인 다공성 복합 구조체.

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제1항에 있어서,상기 금속 나노시트는 루테늄(Ru)을 포함하는 것인, 다공성 복합 구조체.

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제1항에 있어서,상기 탄소 코팅층의 두께는 0.5 내지 5 nm인 다공성 복합 구조체.

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제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 다공성 복합 구조체를 포함하는 수소발생반응(hydrogen evolution reaction, HER)용 촉매.

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제10항에 있어서,상기 알킬암모늄염 화합물은 테트라부틸암모늄 하이드록사이드(tetrabutylammonium hydroxide, TBA・OH), 테트라프로필암모늄 하이드록사이드(Tetrapropylammonium hydroxide, TPA・OH), 테트라에틸암모늄 하이드록사이드(Tetraethylammonium hydroxide, TEA・OH) 및 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(Tetramethylammonium hydroxide, TMA・OH)로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상인 다공성 복합 구조체의 제조방법.

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제9항에 있어서,상기 금속산화물은 루테늄(Ru)을 포함하는 금속산화물인 다공성 복합 구조체의 제조방법.

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제9항에 있어서,상기 혼합가스는 탄화수소 : 아르곤 가스가 1 : 10 내지 30의 부피비로 혼합된 것인, 다공성 복합 구조체의 제조방법.

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제9항에 있어서,상기 c) 단계의 열처리는 150 내지 1000 ℃에서 수행되는 다공성 복합 구조체의 제조방법.