나노다공성 그래핀 필름의 제조방법, 이로부터 제조된 나노다공성 그래핀 필름 및 이를 포함하는 분리막
Manufacturing method of nanoporous graphene film and nanoporous graphene film manufactured by the same method, and a membrane comprising the same film
특허 요약
본 발명의 일 구현예는 (S1) 산화그래핀을 수성용매에 분산하여 분산액을 제조하는 단계; (S2) 상기 분산액을 지지체 상에 코팅하여 산화그래핀 필름을 형성하는 단계; 및 (S3) 상기 산화그래핀 필름을 열 압착하여 나노다공성 그래핀 필름을 제조하는 단계; 를 포함하는, 나노다공성 그래핀 필름 제조방법을 제공할 수 있다.
청구항
번호청구항
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제1항에 있어서,상기 (S3) 단계에서, 나노다공성 그래핀 필름은 상기 지지체 상에 나노다공성 그래핀이 면 방향으로 적층되어 형성된 것인, 나노다공성 그래핀 필름의 제조방법.

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제1항에 있어서,상기 (S3) 단계의 열 압착은 30분 내지 12시간 동안 수행하는, 나노다공성 그래핀 필름의 제조방법.

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(S1) 산화그래핀을 수성용매에 분산하여 분산액을 제조하는 단계;(S2) 상기 분산액을 지지체 상에 코팅하여 산화그래핀 필름을 형성하는 단계; 및(S3) 상기 산화그래핀 필름을 열 압착하여 나노다공성 그래핀 필름을 제조하는 단계; 를 포함하는, 나노다공성 그래핀 필름 제조방법.

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제1항에 있어서,상기 (S2) 단계는 슬롯다이 코팅 공정으로 수행되는, 나노다공성 그래핀 필름의 제조방법.

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제2항에 있어서,상기 (S2) 단계는 슬릿의 단면적, 지지체 상의 면 방향 코팅 속도 및 분산액의 주입속도로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 또는 둘 이상의 조합을 통해 조절되는, 나노다공성 그래핀 필름의 제조방법.

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제3항에 있어서,상기 (S2) 단계는 하기 식1의 무차원 변수를 이용하여 산화그래핀 필름의 이방성과 두께를 조절하는, 나노다공성 그래핀 필름의 제조방법.식 1/Vd(상기 식 1에서 A는 상기 슬릿의 단면적(m2), Vc는 지지체 상의 면 방향 코팅 속도(m/min)이며, Vd는 상기 분산액의 주입속도(m3/min)를 의미한다.)

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제3항에 있어서,상기 슬릿의 폭은 10 내지 500㎛이고, 길이는 5 내지 200mm인, 나노다공성 그래핀 필름의 제조방법.

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제3항에 있어서,상기 분산액의 주입속도는 0.5 내지 20ml/min인, 나노다공성 그래핀 필름의 제조방법.

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제3항에 있어서,상기 지지체 상의 면 방향 코팅 속도는 3 내지 40mm/sec인, 나노다공성 그래핀 필름의 제조방법.

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제1항에 있어서,상기 (S3) 단계의 열 압착은 온도 100 내지 300℃ 및 압력 5 내지 30bar에서 수행하는, 나노다공성 그래핀 필름의 제조방법.

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제1항에 있어서,상기 (S3) 단계에서, 나노다공성 그래핀 필름의 두께 방향의 일부는 상기 지지체 내에 함입되어 공존층을 형성하는 것인, 나노다공성 그래핀 필름의 제조방법.

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제1항에 있어서,상기 지지체는 다공성 고분자 지지체인, 나노다공성 그래핀 필름의 제조방법.

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제1항에 있어서,상기 (S1) 단계의 분산액의 농도는 5 내지 50 mg/ml인, 나노다공성 그래핀 필름의 제조방법.

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제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조된 나노다공성 그래핀 필름은 X선 광전자 분광법 분석 시 284±0.5eV의 피크 강도가 286.5±0.5eV에서의 피크 강도보다 큰 것을 만족하는, 나노다공성 그래핀 필름.

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제14항에 있어서, 상기 나노다공성 그래핀 필름은 X선 회절 분석 시 2θ 회절각이 14° 내지 18° 범위에서 제1피크 I1를 나타내고, 23° 내지 25° 범위에 제2피크 I2를 나타내는, 나노다공성 그래핀 필름.

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제14항에 있어서, 상기 나노다공성 그래핀 필름은 라만 분광법 분석 시 D밴드의 피크 강도 ID와 G밴드의 피크 강도 IG의 비율 ID/IG가 1.01 내지 1.10을 만족하는, 나노다공성 그래핀 필름.

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제14항에 있어서,상기 나노다공성 그래핀의 층간 간격은 6.5Å 이하인, 나노다공성 그래핀 필름.

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제14항에 있어서,상기 나노다공성 그래핀 필름의 산소/탄소 원자비는 0.4 이하인, 나노다공성 그래핀 필름.

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제14항에 있어서,상기 나노다공성 그래핀 필름의 두께는 20 내지 1500 nm인, 나노다공성 그래핀 필름.

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제14항 내지 제19항 중에서 선택된 어느 한 항의 나노다공성 그래핀 필름 및 지지체를 포함하는, 분리막.

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제20항에 있어서, 상기 분리막은 나노다공성 그래핀 필름의 두께 방향의 일부가 상기 지지체 내에 함침되어 형성된 공존층을 더 포함하는, 분리막.

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제20항에 있어서,상기 분리막은 유기용매에 대한 투과도가 100LMH/bar 이상인, 분리막.

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제20항에 있어서,상기 분리막은 분획 분자량(Molecular weight cut-off, MWCO)이 600 Da 미만인, 분리막.

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용질 및 용매를 포함하는 용액을 준비하는 단계; 및상기 용액을 분리막으로 투과하여 용질을 분리하는 단계; 를 포함하고, 상기 분리막은 제20항 내지 제23항에 선택된 어느 한 항의 분리막인, 용질의 분리방법.

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제24항에 있어서, 상기 용매는 극성 용매를 포함하는, 용질의 분리방법.