락타이드 연속 제조 방법 및 장치
Continuous lactide synthesis process and apparatus
특허 요약
락타이드 합성은 폴리락트산을 제조하는데 사용되는 에너지 집약적인 공정이다. 본 발명에서는 새로 개발된 SnO 2 -SiO 2 나노복합체 촉매를 이용한 원-스텝 반응을 근거로 한다. 이 촉매는 빠른 반응속도(20 ms)를 가능하게 하고 락타이드를 94% 수율(현재까지 가장 높은 수율)로 제조하는데 사용된다. 본 발명의 공정은 빠른 반응속도 및 고수율 뿐만 아니라, 통상적으로 사용되는 공정 대비 다수의 이점을 갖는다. 또한, 빠른 반응속도 때문에, 그 처리량이 현저하게 많다. 또한, 본 발명의 공정은 대기압 조건에서 수행되고, 이에 따라 높은 진공 조건(20 mmHg)에서 운전되는 현재 사용 중인 공정보다 더욱 에너지 효율적이다. 따라서, 본 발명의 공정은 폴리락트산의 제조와 관련된 비용을 절감할 수 있다.
청구항
번호청구항
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반응기에서 하기 화학식 1로 표시되는 1종 이상의 촉매를 이용하여 기상의 락트산으로부터 기상의 크루드 락타이드를 원-스텝 반응으로 형성하는 단계;반응기에서 배출된 기상의 크루드 락타이드를 급속냉각장치에서 급속 냉각시키는 단계;급속냉각장치에서 급속 냉각된 액상의 크루드 락타이드를 결정화장치에서 결정화시켜 L-락타이드를 수득하는 단계; 및결정화장치에서 사용된 용매를 분리칼럼에서 분리하여 결정화장치로 재순환시키는 단계를 포함하며,기상의 크루드 락타이드를 반응기에서 배출된 시점으로부터 1초 이내에 급속 냉각시키고,기상의 크루드 락타이드는 급속냉각장치에서 분무되는 냉매와 직접 접촉함으로써 냉각되며,냉매는 240℃보다 높은 비점을 갖고, 기상의 크루드 락타이드와 다른 극성을 가지며,냉매는 급속냉각장치의 높이방향으로 복수의 위치에서 분무되고, 급속냉각장치의 하부에서 극성 차이로 분리된 후 급속냉각장치로 재순환되며,락타이드 중 L-락타이드는 90 중량% 이상이고,반응기, 급속냉각장치, 결정화장치 및 분리칼럼에서의 공정은 모두 대기압 조건에서 수행되며,락타이드 수율은 90% 이상인 것을 특징으로 하는 락타이드 제조방법:[화학식 1]XaOb-YcOd화학식 1에서,X는 Sn 또는 Pb;Y는 Si, Ti, Al, Zr, Zn, V, Cr, Mn, Fe 또는 Mo;a 및 b는 각각 독립적으로 1 내지 10;c 및 d는 각각 독립적으로 0 또는 1 내지 10이다.

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제1항에 따른 락타이드 제조방법을 수행하기 위한 락타이드 제조장치로서,하기 화학식 1로 표시되는 1종 이상의 촉매를 포함하고, 기상의 락트산으로부터 기상의 크루드 락타이드를 원-스텝 반응으로 형성하는 반응기;반응기의 하류 쪽에서 반응기와 연결되고, 반응기에서 배출된 기상의 크루드 락타이드를 급속 냉각시키며, 복수의 분무기를 구비하는 급속냉각장치;반응기의 상류 쪽에서 반응기와 연결되고, 기상의 락트산을 포함하는 원료 및 캐리어 가스를 혼합하는 혼합기;급속냉각장치와 혼합기를 연결하는 캐리어 가스 재순환라인;캐리어 가스 재순환라인에 설치되는 캐리어 가스 가열장치;급속냉각장치의 하부 및 복수의 분무기를 연결하는 냉매 재순환라인;냉매 재순환라인에 설치되는 냉매 냉각장치;급속냉각장치의 하류 쪽에서 급속냉각장치와 연결되고, 급속냉각장치에서 급속 냉각된 액상의 크루드 락타이드를 결정화시키는 결정화장치;결정화장치의 하류 쪽에서 결정화장치와 연결되고, 결정화장치에서 사용된 용매를 분리하는 분리칼럼; 및분리칼럼과 결정화장치를 연결하는 결정화 용매 재순환라인을 포함하는 락타이드 제조장치:[화학식 1]XaOb-YcOd화학식 1에서,X는 Sn 또는 Pb;Y는 Si, Ti, Al, Zr, Zn, V, Cr, Mn, Fe 또는 Mo;a 및 b는 각각 독립적으로 1 내지 10;c 및 d는 각각 독립적으로 0 또는 1 내지 10이다.

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