암모니아 생산용 질화지르코늄 질소전달체 제조방법 및 이에 의해 제조된 암모니아 생산용 질화지르코늄 질소전달체
MANUFACTURING METHOD OF ZIRCONIUM NITRIDE NITROGEN CARRIER FOR AMMONIA SYNTHESIS AND ZIRCONIUM NITRIDE NITROGEN CARRIER FOR AMMONIA SYNTHESIS MANUFACTURED THEREBY
특허 요약
본 발명은 매체순환 공정(chemical looping)에 의한 암모니아 생산에 사용되는 질소전달체에 관한 것으로, 요소 유리 경로(Urea-glass route, UGR)라는 이온 결합 구조체를 기반의 암모니아 생산용 질화지르코늄 질소전달체 제조방법 및 이에 의해 제조된 암모니아 생산용 질화지르코늄 질소전달체에 관한 것이다.
청구항
번호청구항
1

(a) 지르코늄 전구체를 용매에 용해시켜 지르코늄 전구체 용액을 형성하는 단계;(b) 상기 지르코늄 전구체 용액에 질소 공급원인 요소(Urea)를 넣고 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계; 및(c) 상기 혼합물을 열처리하여 질화지르코늄 질소전달체를 형성하는 단계;이고,상기 (c) 단계는, 상기 혼합물을 반응기에 넣고 1차 온도까지 승온시키는 제1 승온 단계;상기 제1 승온 단계를 거친 혼합물을 상기 제1 승온 단계에서보다 빠른 승온 속도로 2차 온도까지 승온시킨 후, 동일 온도에서 반응을 유지하는 제2 승온 단계; 및상기 제2 승온 단계를 거친 혼합물을 상온 냉각하는 냉각 단계;를 포함하며,상기 제1 승온 단계는 상기 혼합물을 0.1℃/분 내지 3℃/분의 승온 속도로 1차 온도인 100℃ 내지 200℃까지 승온시키고,상기 제2 승온 단계는 8℃/분 내지 15℃/분의 승온 속도로 2차 온도인 700℃ 내지 900℃까지 승온시킨 후, 동일한 온도에서 2 내지 4시간 동안 유지하는상기 냉각 단계는 상기 제2 승온 단계를 거친 혼합물을 20℃ 내지 30℃ 온도까지 자연 냉각하며,상기 (c) 단계 이후에 수득된 질화지르코늄 질소전달체를 질소 분위기 하에서 5시간 이상 두어 질화지르코늄 질소전달체 표면에 패시베이션층(passivation layer)을 형성하는 패시베이션 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 암모니아 생산용 질화지르코늄 질소전달체의 제조방법.

2

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6

제1항에 있어서,상기 지르코늄 전구체는 염화지르코늄(ZrCl4)인 것을 특징으로 하는 암모니아 생산용 질화지르코늄 질소전달체의 제조방법.

7

제1항에 있어서,상기 용매는 에탄올, 메탄올, 프로판올 및 이소프로판올로 이루어지는 군으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 암모니아 생산용 질화지르코늄 질소전달체의 제조방법.

8

제1항에 있어서,상기 (b) 단계는,상기 요소(Urea)를 상기 지르코늄 전구체 용액에 넣고 12시간 이상 혼합 하는 것을 특징으로 하는 암모니아 생산용 질화지르코늄 질소전달체의 제조방법.

9

제1항에 있어서,상기 (b) 단계 이후 상기 (c) 단계 이전에 상기 혼합물을 질소 분위기 하에서 2시간 이상 가스제거 공정을 수행하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 암모니아 생산용 질화지르코늄 질소전달체의 제조방법.

10

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11

제1항 및 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 따라 제조된 암모니아 생산에 사용되는 질화지르코늄 질소전달체로서, 지르코늄이 질소와 6배위 결합을 이루는 팔면체 단위체로 구성된 것을 특징으로 하는 암모니아 생산용 질화지르코늄 질소전달체.

12

제11항에 있어서,상기 질화지르코늄 질소전달체는 입자 크기가 50nm 이하인 것을 특징으로 하는 암모니아 생산용 질화지르코늄 질소전달체.