전이금속(TM) 코어-백금(Pt) 쉘 나노입자([email protected] NPs)는 연료전지 및 금속-공기 배터리의 고활성·고내구성 산소환원반응(ORR) 전기촉매로서 큰 주목을 받고 있다. 그러나 보고된 대부분의 [email protected] NPs 합성 방법은 다단계의 특성을 가지며, 이는 실제 응용에 있어 중대한 단점이다. 이와 관련하여, 우리 연구진은 초음파화학(sonochemistry)을 이용하여 즉, UPS(초음파 보조 폴리올 합성) 방법으로 TM = Mn, Fe, Co, Ni에 대해 [email protected] NPs를 합성하는 단일단계 방법을 보고한 바 있다. 이전에 우리는 UPS 방법에 의한 이들 [email protected] NPs의 형성 메커니즘을 제안했으나, 다소 거친 수준이었다. 일부 세부 사항이 누락되어 있었고 최적 조건도 확립되지 않았다. 본 연구에서는 모델 시스템으로 [email protected] NPs를 사용하여 UPS 반응의 형성 메커니즘에 대해 상세한 연구를 수행하였다. 금속 전구체의 성질, 초음파 조건, 반응 시간에 따른 온도 프로파일과 같은 합성 변수의 영향뿐 아니라, UPS 반응 중 생성되는 중간체의 분석도 함께 수행하였다. 그 결과, 적절한 조건 하에서 초음파에 의해 유도된 용매의 공동화(cavitation)와 붕괴(implosion)를 통해 Fe 코어가 형성되고, Pt 쉘은 Fe 코어와 Pt 시약 간의 화학 반응에 의해 형성되며, 이는 초음파의 직접적인 영향과 무관함을 이전에 제안한 메커니즘을 통해 검증하였다. 아울러 Pt를 기준으로 한 높은 수율(>90%)로 고순도 [email protected] NPs를 얻기 위한 최적 조건을 확립하였으며, 이는 실제 응용을 위해 필수적인 단계인 [email protected] NPs의 합성 스케일을 증가시키는 데 기여할 수 있을 것이다.

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