황화 리튬 미분말의 제조방법
METHOD OF MANUFACTURING FINE POWDER LITHIUM SULFIDE
특허 요약
본 발명은 황화 리튬 미분말의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 황화 리튬 미분말의 제조방법은 Li 원료물질로서 미분화된 수산화 리튬을 사용하되, 상기 미분화된 수산화 리튬이 담긴 반응기에 가스상의 황화수소를 주입하여 반응시키되, 상기 가스상의 황화수소를 상압보다 낮은 저기압 상태에서 주입하여 반응온도를 현저하게 낮추고 상기 가스상의 황화수소의 주입압력과 반응 부산물인 물을 제거하기 위한 진공펌프의 배출압력을 일정하게 유지하여 반응기 내에 미분화된 수산화 리튬의 날리는 현상을 억제할 수 있으며, 상기 수득된 황화 리튬(Li 2 S) 미분말은 고체 전해질의 반응성을 높일 수 있으므로 황화물계 고체전해질 및 그를 구비한 전고체형 리튬 전지 적용에 유용하다.
청구항
번호청구항
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Li 원료물질로서 미분화된 수산화 리튬(LiOH)을 사용하고, 상기 미분화된 수산화 리튬이 담긴 반응기에 가스상의 황화수소(H2S)를 주입하여 반응시키되, 상기 가스상의 황화수소가 0.5 기압 이하의 압력으로 주입되어 50 내지 130℃의 반응온도에서 반응이 수행되고, 반응 부산물인 물을 제거하기 위한 진공펌프의 배출압력이 상기 주입압력과 동일한 0.5 기압 이하의 압력으로 유지되어 상기 미분화된 수산화 리튬의 반응기 내 날림현상이 억제되고, 하기 반응식 1에 의한 화학양론적으로 반응 생성물인 황화 리튬(Li2S)을 수득하되, 상기 반응 생성물인 황화 리튬이 상기 Li 원료물질인 수산화 리튬의 입경 대비 동일 또는 1 내지 35% 감소된 크기로 미립화된 황화 리튬 미분말의 제조방법.반응식 12 LiOH(s) + H2S(g) → Li2S(s) + 2H2O(l)

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제1항에 있어서, 상기 반응이 1 내지 5℃/분의 가열속도로 수행되어, 상기 반응온도가 물이 배출되는 시점에서부터 완전 제거된 시점으로 결정된 것을 특징으로 하는 황화 리튬 미분말의 제조방법.

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제1항에 있어서, 상기 Li 원료물질인 수산화 리튬의 입경이 1 내지 200㎛ 평균 입자 크기로 미분화된 것을 특징으로 하는 황화 리튬 미분말의 제조방법.

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7

제1항에 있어서, 상기 반응 생성물인 황화 리튬 미분말이 1 내지 200㎛의 평균 입자 크기를 가지는 것을 특징으로 하는 황화 리튬 미분말의 제조방법.

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제1항, 제4항, 제5항 및 제7항 중 어느 한 항의 제조방법으로부터 수득된 1 내지 200㎛의 평균 입자 크기를 가지는 황화 리튬 미분말을 추가 분쇄 없이 이용한 리튬 이온 전지용 황화물계 고체전해질.

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제8항의 리튬 이온전지용 황화물계 고체전해질을 구비한 전고체형 리튬 전지.