본 발명은 Si-Al-Fe계 실리콘 합금을 이용함에 따라 방전시 실리콘 내부에서 발생된 전자의 이동저항을 감소시키며 합금 조직 내부에 FeSi 2 실리사이드를 형성하여 취약한 실리콘을 기계적으로 강화시킨 3원계 실리콘 합금을 이용한 음극소재용 실리콘 나노 복합 구조체 분말 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 음극소재용 실리콘 나노 복합 구조체 분말의 제조방법은 Si에 Al, Fe를 첨가하여 3원계 실리콘(Si) 합금의 모합금을 잉곳 형태로 제조하는 단계; 상기 잉곳을 분쇄하여 마이크로 크기의 마이크로 3원계 실리콘 합금 분말을 얻는 단계; 상기 마이크로 크기의 마이크로 실리콘 합금 분말을 밀링에 의해 나노 크기의 나노 실리콘 합금 분말로 미세화하는 단계; 및 상기 나노 실리콘 합금 분말을 표면산화시켜 나노 실리콘 합금 분말의 표면에 비화학양론적(non-stoichiometric) 비정질 실리콘 산화물 SiO x (1003c#x003c#2) 층을 형성하여 SiO x 로 표면처리된 실리콘 나노 복합 구조체 분말을 얻는 단계;를 포함한다.