본 발명은 광학적으로 순수한 δ-히드록시-β-케토에스테르 유도체의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 다음 화학식 2로 표시되는 키랄 3,4-치환된 부티르산 유도체와 다음 화학식 3으로 표시되는 멜드럼산을 온화한 반응 조건하에서 염기를 사용하여 탄소-탄소 결합 반응시켜 다음 화학식 4로 표시되는 아실 멜드럼산을 제조한 뒤, 이를 알콜 하에서 환류시켜 광학적으로 순수한 다음 화학식 1로 표시되는 δ-히드록시-β-케토에스테르 유도체를 경제적인 방법으로 대량 생산을 가능케하는 신규 제조방법에 관한 것이다. 상기에서 : R 1 , R 2 및 R 3 는 각각 발명의 상세한 설명에서 정의한 바와 같다. 광학적으로 순수한 δ-히드록시-β-케토에스테르 유도체