본 발명은 고순도의 디에틸렌글리콜 메틸에테르 보레이트를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 디에틸렌글리콜 메틸에테르와 붕산의 혼합물을 형성하고, 상기 혼합물을 가열하여 붕산을 디에틸렌클리콜 메틸에테르와 반응시키는 단계; 및 상기 혼합물을 가열감압하여 물과 미반응 디에틸렌글리콜 메틸에테르를 제거하는 단계;를 포함하는 디에틸렌글리콜 메틸에테르 보레이트의 제조방법을 제공한다. 또한, 본 발명은 이로부터 제조된 디에틸렌글리콜 메틸에테르 보레이트를 브레이크액 조성물에 채용하여 종래의 평형환류비등점을 유지하면서도 현저하게 낮은 저온동점도를 갖는 브레이크액을 구현할 수 있어 산업적으로 매우 유용하다.