열분해법을 이용한 자성나노입자의 제조방법
Manufacturing method of magnetic nanoparticle using thermal decomposition process
특허 요약
본 발명은 (1) 탄소수 4 내지 25의 카르복시산 화합물과 금속염을 몰수 대비 1:1 내지 1:5로 하여 용매에 용해하여 혼합물 제조하는 단계, (2) 상기 (1) 단계에서 얻어진 혼합물을 100 내지 200 ℃의 온도에서 1 내지 24 시간 동안 가열하여 금속착물을 제조하는 단계 및 (3) 상기 (1) 단계에서 얻어진 금속착물은 치환 또는 비치환된 탄소수 6 내지 25 중 선택되는 어느 하나 이상의 유기 화합물에 녹인 후 200 내지 400 ℃의 온도에서 열분해법에 의해 1 내지 24 시간 동안 가열하는 단계의 자성 나노입자 및 이의 제조방법을 제공한다.
청구항
번호청구항
1

(1) 탄소수 4 내지 25의 카르복시산 화합물과 금속염을 몰수 대비 1:1 내지 1:10으로 하여 용매에 용해하여 혼합물 제조하는 단계;(2) 상기 (1) 단계에서 얻어진 혼합물을 30 내지 200 ℃의 온도에서 1 내지 24 시간 동안 가열하여 금속착물을 제조하는 단계; 및(3) 상기 (2) 단계에서 얻어진 금속착물은 치환 또는 비치환된 탄소수 6 내지 25 중 선택되는 어느 하나 이상의 유기 화합물에 녹인 후 200 내지 400 ℃의 온도에서 열분해법에 의해 1 내지 24 시간 동안 가열하는 단계; 로 이루어지는 자성나노입자의 제조방법.

2

제 1 항에 있어서, 상기 (1) 단계에서 금속염은 아이언(Ⅱ), 아이언(Ⅲ), 질산철(Ⅱ), 질산철육수화물(Ⅱ), 질산철(Ⅲ), 질산철육수화물(Ⅲ), 황산철(Ⅱ), 황산철칠수화물(Ⅱ), 황산철(Ⅲ), 염화철(Ⅱ), 염화철사수화물(Ⅱ), 염화철(Ⅲ), 염화철육수화물, 요오드화철(Ⅱ), 요오드화철사수화물(Ⅱ), 요오드화철(Ⅲ), 아이언(Ⅱ) 아세틸아세토네이트철, 아이언(Ⅲ) 아세틸아세토네이트철, 아이언(Ⅱ) 트리플루오로아세틸아세토네이트, 아이언(Ⅲ) 트리플루오로아세틸아세토네이트, 아이언(Ⅱ) 아세테이트, 아이언(Ⅲ) 아세테이트, 과염소산철, 아이언 설파메이트, 철펜타카보닐, 브롬화철(Ⅱ), 브롬화철(Ⅲ), 스테아르산철(Ⅱ), 스테아르산철(Ⅲ), 올레산철(Ⅱ), 올레산철(Ⅲ), 라우르산철(Ⅱ), 라우르산철(Ⅲ), 아세트산철(Ⅱ), 펜타카르보닐철, 엔니카르보닐철, 디소듐 테트라카르보닐철, 염화아연(Ⅱ), 염화코발트(Ⅲ), 염화코발트(Ⅱ), 질산코발트(Ⅱ), 황산니켈(Ⅱ), 염화니켈(Ⅱ), 질산니켈(Ⅱ), 사염화티타늄, 사염화지르코늄, 헥사클로로백금(Ⅳ)산, 헥사클로로팔라듐(Ⅳ)산, 염화바륨, 황산바륨, 염화스트론튬, 황산스트론튬, 아세트산아연, 아세트산망간, 아세트산세륨(Ⅲ) 수화물, 브롬화세륨(Ⅲ) 수화물, 염화세륨(Ⅲ) 칠수화물, 탄산세륨(Ⅲ) 수화물, 플루오르화세륨(Ⅲ) 수화물, 세륨(Ⅲ)2-에틸헥사노에이트, 요오드화세륨(Ⅲ), 질산세륨(Ⅲ) 육수화물, 옥살산세륨(Ⅲ) 수화물, 과염소산세륨(Ⅲ), 황산세륨(Ⅲ) 수화물, 코발트 아세틸아세토네이트, 니켈 아세틸아세토네이트, 카퍼 아세틸아세토네이트, 바륨 아세틸아세토네이트, 스트론튬 아세틸아세토네이트, 세륨(Ⅲ) 아세틸아세토네이트 수화물, 플래티늄 아세틸아세토네이트, 팔라듐 아세틸아세토네이트, 티타늄 테트라아소프로폭시드 및 지르코늄 테트라부톡시드 중 선택되는 어느 하나 이상 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 자성 나노입자의 제조방법.

3

제 1 항에 있어서, 상기 (1) 단계에서 탄소수 4 내지 25의 카르복시산 화합물은 부틸릭산, 발레릭산, 카프로익산, 에나틱산, 카프릴릭산, 페라르고닉산, 카프릭산, 언데실릭산, 로우릭산, 트리데실릭산, 미리스틱산, 펜타데실릭산, 팔미틱산, 마가릭산, 스테아릭산, 노나데실릭산, 아라키틱산, 헨아이코실릭산, 베헤닉산, 트리코실릭산, 리그노세릭산, 알파-리놀렉닉산, 스테아리도닉산, 아이코사펜타에노익산, 도코사핵사에노익산, 리놀릭산, 감마-리놀릭산, 디호모-감마-리놀에니산, 아라키노닉산, 도코사테트라에노익산, 팔미톨레일산, 바세닉산, 파울리닉산, 올레인산, 엘라이딕산, 곤도익산, 에루식산, 너보닉산, 미드산 중에서 선택되는 어느 하나 이상 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 자성 나노입자의 제조방법.

4

제 1 항에 있어서, 상기 (3) 단계에서 유기 화합물은 탄소수 6 내지 25의 방향족 화합물, 탄소수 6 내지 25의 에테르, 탄소수 6 내지 25의 지방족 탄화수소 또는 탄소수 6 내지 25의 아민 화합물인 것을 특징으로 하는 자성 나노입자의 제조방법.

5

제 4 항에 있어서, 상기 (1) 단계에서 용매는 아세테이트, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 에틸렌 글리콜, 디 에틸렌 글리콜, 트리 에틸렌 글리콜, 테트라 에틸렌 글리콜, 에탄올, 2-부톡시 에탄올, 디 프로필렌 글리콜, 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 에틸 메틸 케톤, 아세톤, 알코올, 부탄올, 프로판올, 메탄올, 아세토니트릴, 아세토나이트릴, 클로로포름, 에테르, 디에틸에테르, 페닐 에테르, 옥틸 에테르, 데실 에테르, 벤질 에테르, 피리딘, 다이메틸 설폭사이드, N,N-디메틸포름아미드, 스쿠알렌, 테트라히드로푸란, 다이클로로메테인, 트리옥틸아민, 헥사데실아민, 옥타데실아민, 헥사데칸, 헥사데센, 옥타데칸, 옥타데센, 아이코산, 아이코신, 페난트렌, 펜타센, 안트라센 및 바이페닐 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 자성 나노입자의 제조방법.

6

제 1 항에 있어서, 상기 (3) 단계에서 온도를 10 ℃/min의 조건으로 승온하여 300 내지 400 ℃의 온도에서 가열하는 것을 특징으로 하는 자성 나노입자의 제조방법.

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