자기 변환 접근법을 이용한 정렬된 메조다공성 실리카 중공 구체 제조 방법
Method for Preparing Aligned Mesoporous Silica Hollow Spheres using Self-Transformation Approach
특허 요약
본 발명은 코어 물질의 도입 없이도 자기 변환 접근법을 이용하여 정렬된 메조다공성 실리카 중공 구체를 제조하는 방법을 제공한다. 이에 따라 우수한 가격 경쟁력으로 메조다공성 실리카 중공 구체의 제조가 가능하며, 제조된 메조다공성 실리카 중공 구체는, 중공을 가지는 일반적인 실리카 구체에 비해 비교적 높은 비표면적을 가지고, 쉘 두께 및 입자 직경 특성이 우수하다. 따라서 본 발명의 제조 방법에 따른 메조다공성 실리카 중공 구체는 다양한 용도, 특히 이차전지 음극소재 또는 포름알데히드 흡착제로 유용하게 사용될 수 있다.
청구항
번호청구항
21

제 19항의 메조다공성 실리카 중공 구체를 포함하는 포름알데히드 흡착제.

1

(S1) 메조다공성 실리카 구체 조립 단계, (S2) 에칭하는 단계, (S3) 계면활성제 제거 단계, 및 (S4) 건조 및 소성 단계를 포함하고,상기 (S1) 메조다공성 실리카 구체 조립단계는, 용매, 양이온성 계면활성제 및 실리카 전구체를 혼합하여 교반하는 단계를 포함하며, 상기 용매는 탈이온수에 대한 에탄올의 부피비가 0.4 내지 2의 범위 내이도록 혼합한 혼합용액이고, 상기 양이온성 계면활성제에 대한 상기 실리카 전구체의 부피비는 1.2 내지 3의 범위 내인 것을 특징으로 하는 메조다공성 실리카 중공 구체의 제조 방법.

2

제 1 항에 있어서, 양이온성 계면활성제는 세틸트리에틸암모늄 클로라이드 또는 세틸트리메틸암모늄 브로마이드인 것을 특징으로 하는 메조다공성 실리카 중공 구체의 제조 방법.

3

제 1 항에 있어서, 실리카 전구체는 테트라에틸 오르쏘실리케이트인 것을 특징으로 하는 메조다공성 실리카 중공 구체의 제조 방법.

4

제 1 항에 있어서, 용매, 양이온성 계면활성제 및 실리카 전구체를 혼합하여 교반하는 단계는, 30℃ 내지 40℃의 온도로 6시간 내지 20시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 메조다공성 실리카 중공 구체의 제조 방법.

5

제 1 항에 있어서, 메조다공성 실리카 구체 조립단계는, 여과하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 메조다공성 실리카 중공 구체의 제조 방법.

6

제 1 항에 있어서, 메조다공성 실리카 구체 조립단계는, 60℃ 내지 100℃의 온도로 10시간 내지 14시간 동안 건조하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 메조다공성 실리카 중공 구체의 제조 방법.

7

제 1 항에 있어서, (S2) 에칭하는 단계는, 탈이온수에 메조다공성 실리카 구체를 혼합하여 교반하는 단계, 상온으로 감온하는 단계, 여과하는 단계 및 건조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 메조다공성 실리카 중공 구체의 제조 방법.

8

제 7 항에 있어서, 탈이온수에 메조다공성 실리카 구체를 혼합하여 교반하는 단계는, 75℃ 내지 85℃의 온도로 8시간 내지 12시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 메조다공성 실리카 중공 구체의 제조 방법.

9

제 7 항에 있어서, 건조하는 단계는, 80℃ 내지 120℃의 온도로 10시간 내지 14시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 메조다공성 실리카 중공 구체의 제조 방법.

10

제 1 항에 있어서, (S3) 계면활성제 제거 단계는, 염산 및 에탄올의 혼합용액에 에칭된 메조다공성 실리카 구체를 넣어 교반하는 단계, 여과하는 단계 및 세척하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 메조다공성 실리카 중공 구체의 제조 방법.

11

제 10 항에 있어서, 염산 및 에탄올의 혼합용액의 농도는 0.8M 내지 1.2M의 범위 내인 것을 특징으로 하는 메조다공성 실리카 중공 구체의 제조 방법.

12

제 10 항에 있어서, 염산 및 에탄올의 혼합용액에 에칭된 메조다공성 실리카 구체를 넣어 교반하는 단계는, 20 내지 28시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 메조다공성 실리카 중공 구체의 제조 방법.

13

제 10 항에 있어서, 세척하는 단계는, 에탄올 및 탈이온수를 40:60 내지 60:40의 부피비율로 혼합한 혼합용매를 사용해 수행하는 것을 특징으로 하는 메조다공성 실리카 중공 구체의 제조 방법.

14

제 1 항에 있어서, (S4) 건조 및 소성 단계는 60℃ 내지 100℃의 온도로 건조하는 단계 및 500℃ 이상의 온도로 소성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 메조다공성 실리카 중공 구체의 제조 방법.

15

제 1 항에 있어서, 직경이 400 내지 700 nm 의 범위 내인 메조다공성 실리카 중공 구체의 제조 방법.

16

제 1 항에 있어서, 쉘 두께가 100 내지 140 nm 의 범위 내인 메조다공성 실리카 중공 구체의 제조 방법.

17

제 1 항에 있어서, (S5) 건조 및 소성 단계 이후에 코팅 전처리 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 메조다공성 실리카 중공 구체의 제조 방법.

18

제 1 항에 있어서, (S6) 건조 및 소성 단계 이후에 코팅하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 메조다공성 실리카 중공 구체의 제조 방법.

19

제 1 항의 제조 방법에 따라 제조된 메조다공성 실리카 중공 구체.

20

제 19항의 메조다공성 실리카 중공 구체를 포함하는 이차전지 음극소재.