관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법
MANUFACTURING METHOD FOR TUBE WITH SURFACE POROUS LAYER
특허 요약
본 발명은 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 다공성층이 구비되는 관에 관한 것으로, 관 외벽에 기능화제 층을 도포한 후 상기 기능화제 층이 도포된 관 위에 다공성층을 합성하여 다공성층과 관 외부 표면 간 결합력을 확보함으로써 관 외벽에 형성되는 다공성층이 관 내부 유체와 관 외부 유체간의 열 및 물질 전달 촉진에 기여 할 수 있는 효과가 있다.
청구항
번호청구항
1

열 교환기용 관에 질산(HNO3)과 증류수를 채운 후, 초음파 처리를 통해 관 표면의 이물질을 제거하는 에칭단계;상기 이물질이 제거된 관에 수산기(-OH)를 포함하는 침지용액을 추가하여 침지하는 수산기 침지단계;상기 침지용액이 추가된 관을 상온에서 냉각시킨 후 증류수와 에탄올로 상기 관 표면을 세척하는 세척단계;상기 세척된 관을 아민기 그룹을 포함하는 기능화제 용액에 침지하여 아민기를 형성한 후 에탄올로 세척하는 산처리용 기능화제 침지단계;상기 아민기가 형성된 관의 표면 수분을 제거하고 건조하는 산처리용 건조단계; 및 동결합성 또는 수열합성 중 선택된 어느 하나의 합성 방법에 의해 상기 아민기가 형성된 관 외부에 다공성층을 형성하는 다공성층 형성단계;를 포함하되,상기 아민기 그룹을 포함하는 기능화제 용액은 3-아미노프로필트리에톡시실란(3-Aminopropyltriethoxysilane, APTES)을 포함하는 용액인 것을 특징으로 하여 산처리를 통해 관에 상기 기능화제를 도포하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 1항에 있어서,상기 에칭단계에서 상기 질산(HNO3)은,10 %(w/w)의 30 mL이고, 상기 증류수는 다공성층을 형성할 높이까지 채우는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 1항에 있어서,상기 에칭단계에서 상기 초음파 처리는,15 내지 25 분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 1항에 있어서,상기 수산기 침지단계에서 상기 수산기(-OH)를 포함하는 침지용액은,과산화수소수(H2O2) 및 암모니아수(NH4OH)인 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 4항에 있어서,상기 과산화수소수(H2O2)은 10 %(w/w)이고, 상기 이물질이 제거된 관의 높이까지 채워 40 내지 50 분 동안 침지하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 4항에 있어서,상기 암모니아수(NH4OH)는 상기 과산화수소수(H2O2)를 40 내지 50 분 동안 침지 후 2.0 내지 3.0 mL까지 추가하여 침지하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 1항에 있어서,상기 산처리용 기능화제 침지단계는,상기 세척된 관을 아민기 그룹을 포함하는 기능화제 용액에 25 내지 35 분 동안 침지하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 1항에 있어서,상기 산처리용 건조단계는,110 내지 130 ℃에서 25 내지 35 분 동안 건조하여 수행하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 1항에 있어서,상기 다공성층 형성단계에서 동결합성 단계는,상기 아민기가 형성된 관에 주형을 결합하여 상기 관과 주형 사이 공간에 다공성층을 형성할 분산액을 주입하는 제6-1단계;상기 아민기가 형성된 관의 내부에 냉각 유체를 주입한 후 상기 냉각 유체로 상기 관을 냉각하는 제6-2단계;상기 냉각 유체를 상기 아민기가 형성된 관의 내부로 유동시켜 상기 관의 외부에 주입된 분산액을 동결 주조하는 제6-3단계;상기 동결 주조된 분산액을 상기 주형으로부터 제거 후, 상기 아민기가 형성된 관과 상기 동결 주조된 분산액을 동결 건조 하여 상기 관에 다공성층을 형성하는 제6-4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 9항에 있어서,상기 제6-4단계에서 동결 건조는,상기 동결 주조된 분산액을 -65 내지 -55 ℃에서 35 내지 37 시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 1항에 있어서,상기 다공성층 형성단계에서 수열합성 단계는,테플론 용기에 상기 아민기가 형성된 관을 세워 놓고 상기 테플론 용기에 다공성층을 형성할 분산액을 주입하는 7-1단계;상기 분산액이 주입된 테플론 용기를 닫아 오토클레이브에 넣은 뒤, 건조기에 넣어 수열합성을 진행하여 다공성층 하이드로겔을 생성하는 제7-2단계; 상기 다공성층 하이드로겔이 생성된 테플론 용기를 상온에서 식힌 후, 상기 다공성층 하이드로겔을 증류수에 담가 잔여물을 제거하는 제7-3단계;상기 잔여물이 제거된 다공성층 하이드로겔을 1차 동결 건조 후 진공 상태로 만들어 2차 동결 건조하는 제7-4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 11항에 있어서,상기 제7-2단계에서 수열합성은,상기 건조기에 넣어 160 ℃까지 도달한 후, 2 내지 4 시간 동안 진행하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 11항에 있어서,상기 제7-3단계에서 상기 다공성층 하이드로겔이 생성된 테플론 용기는 상온에서 50 내지 70 분 동안 식히는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 11항에 있어서,상기 제7-4단계에서 1차 동결 건조는, -65 내지 -55 ℃에서 3 내지 5 시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

15

제 11항에 있어서,상기 제7-4단계에서 2차 동결 건조는, -65 내지 -55 ℃에서 2 내지 4 일 동안 수행하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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열 교환기용 관 표면을 플라즈마 처리를 통해 수산기(-OH)를 형성하는 단계;상기 수산기(-OH)가 형성 된 열 교환기용 관을 아민기 그룹을 포함하는 기능화제 용액에 침지하여 아민기를 형성한 후 에탄올로 세척하는 플라즈마 처리용 기능화제 침지단계;상기 아민기가 형성된 관의 표면 수분을 제거하고 건조하는 플라즈마 처리용 건조단계; 및 동결합성 또는 수열합성 중 선택된 어느 하나의 합성 방법에 의해 상기 아민기가 형성된 관 외부에 다공성층을 형성하는 다공성층 형성단계;를 포함하되,상기 아민기 그룹을 포함하는 기능화제 용액은 3-아미노프로필트리에톡시실란(3-Aminopropyltriethoxysilane, APTES)을 포함하는 용액인 것을 특징으로 하여 플라즈마 세정 처리를 통해 관에 상기 기능화제를 도포하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 16항에 있어서,상기 플라즈마 처리용 기능화제 침지단계는,상기 세척된 관을 아민기 그룹을 포함하는 기능화제 용액에 25 내지 35 분 동안 침지하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

18

제 16항에 있어서,상기 플라즈마 처리용 건조단계는 110 내지 130 ℃에서 25 내지 35 분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

19

제 16항에 있어서,상기 다공성층 형성단계에서 동결합성 단계는,상기 아민기가 형성된 관에 주형을 결합하여 상기 관과 주형 사이 공간에 다공성층을 형성할 분산액을 주입하는 제6-1단계;상기 아민기가 형성된 관의 내부에 냉각 유체를 주입한 후 상기 냉각 유체로 상기 관을 냉각하는 제6-2단계;상기 냉각 유체를 상기 아민기가 형성된 관의 내부로 유동시켜 상기 관의 외부에 주입된 분산액을 동결 주조하는 제6-3단계;상기 동결 주조된 분산액을 상기 주형으로부터 제거 후, 상기 아민기가 형성된 관과 상기 동결 주조된 분산액을 동결 건조 하여 상기 관에 다공성층을 형성하는 제6-3단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 19항에 있어서,상기 제6-3단계에서 동결 건조는,상기 동결 주조된 분산액을 -65 내지 -55 ℃에서 35 내지 37 시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 16항에 있어서,상기 다공성층 형성단계에서 수열합성 단계는,테플론 용기에 상기 아민기가 형성된 관을 세워 놓고 상기 테플론 용기에 다공성층을 형성할 분산액을 주입하는 7-1단계;상기 분산액이 주입된 테플론 용기를 닫아 오토클레이브에 넣은 뒤, 건조기에 넣어 수열합성을 진행하여 다공성층 하이드로겔을 생성하는 제7-2단계; 상기 다공성층 하이드로겔이 생성된 테플론 용기를 상온에서 식힌 후, 상기 다공성층 하이드로겔을 증류수에 담가 잔여물을 제거하는 제7-3단계;상기 잔여물이 제거된 다공성층 하이드로겔을 1차 동결 건조 후 진공 상태로 만들어 2차 동결 건조하는 제7-4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 21항에 있어서,상기 제7-2단계에서 수열합성은,상기 건조기에 넣어 160 ℃까지 도달한 후, 2 내지 4 시간 동안 진행하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 21항에 있어서,상기 제7-3단계에서 상기 다공성층 하이드로겔이 생성된 테플론 용기는 상온에서 50 내지 70 분 동안 식히는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 21항에 있어서,상기 제7-4단계에서 1차 동결 건조는, -65 내지 -55 ℃에서 3 내지 5 시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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제 21항에 있어서,상기 제7-4단계에서 2차 동결 건조는, -65 내지 -55 ℃에서 3 내지 5 일 동안 수행하는 것을 특징으로 하는, 관 표면에 결합되는 형태의 다공성층이 구비되는 관 제조방법.

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