MALDI-TOF 질량분석방법을 이용한 고분자내 올리고머의 정량분석 방법
Quantitative Analysis for Oligomers in Polymer using MALDI-TOF Mass analysis
특허 요약
본 발명은 13 C으로 치환되어 표지된 구아니딘 그룹 또는 바이구아니딘 그룹을 포함하는 구아니딘계 중합체를 제공하며, 생활용품 내에 포함된 구아니딘계 중합체내의 PGH(Oligo-[2-(2-ethoxy)-ethoxyethyl]-Guanidinium Chloride), PHMG (Polyhexamethylene Guanidine) 올리고머 및 PHMB(Polyhexamethylene Biguanide) 올리고머 함유량을 MALDI-TOF 질량분석법에 기반하여 정량분석하는 방법에 대한 것이다.
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a) 생활용품로부터 구아니딘계 중합체의 올리고머를 포함하는 샘플용액을 추출하는 단계;b) 상기 추출한 샘플용액에 구아니딘 그룹 내 세 개의 질소와 연결된 탄소가 13C으로 치환되어 표지된 구아니딘 그룹 또는 바이구아니딘 그룹을 포함하는 구아니딘계 중합체를 포함하는, 생활용품내 구아니딘계 중합체의 올리고머 함량 분석을 위한 내부 표준물질(internal standard)용 조성물을 혼합하되, 상기 샘플용액과 내부 표준물질용 조성물의 상대농도를 변화시켜서 시료를 준비하여 이들로부터 각각의 MALDI-TOF(matrix-assisted Laser desorption/ionization time-of-flight) 질량분석 스펙트럼을 얻는 단계; 및c) 상기 각각의 질량분석 스펙트럼을 이용하여 검량직선을 얻고, 이를 통해, 샘플용액내의 구아니딘계 중합체의 올리고머 함유량을 정량분석하는 단계;를 포함하는 생활용품 내 구아니딘계 중합체의 올리고머 함량을 분석하는 방법.

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제4항에 있어서,상기 a)단계와 b) 단계 사이에 a-1) 단계로서, 상기 샘플용액을 고체상 추출 카트리지(Solid Phase Extracton, SPE)를 이용하여 샘플을 정제하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 생활용품내 구아니딘계 중합체의 올리고머 함량을 분석하는 방법.

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제5항에 있어서,상기 고체상 추출 카트리지(Solid Phase Extracton, SPE)는 혼합모드 양이온 교환 (Mixed-mode Cation Exchange: MCX) 카트리지를 이용하는 것을 특징으로 하는, 생활용품내 구아니딘계 중합체의 올리고머 함량을 분석하는 방법.

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제4항에 있어서,상기 b) 단계에서의 질량분석 스펙트럼은 상대농도를 변화시켜 얻어진 시료와 이온성 액체를 혼합하여, 이온성 액체 매트릭스를 이용하여 얻는 것을 특징으로 하는, 생활용품 내 구아니딘계 중합체의 올리고머 함량을 분석하는 방법.

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제4항에 있어서, 상기 생활용품은 물티슈, 콘택트 렌즈 세정액, 화장 제거제, 손 세정액, 살균제, 탈취제, 방향제로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는, 생활용품 내 구아니딘계 중합체의 올리고머 함량을 분석하는 방법.

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검출대상 내에 포함된 고분자 중합체의 올리고머 함량을 분석하는 방법으로서,a) 검출대상으로부터 고분자 중합체의 올리고머를 포함하는 샘플용액을 추출하는 단계;b) 상기 추출한 샘플용액에 방사선 동위원소로 표지된 내부 표준물질용 조성물을 혼합하되, 상기 샘플용액과 내부 표준물질용 조성물의 상대농도를 변화시켜서 시료를 준비하여 이들로부터 각각의 MALDI-TOF(matrix-assisted Laser desorption/ionization time-of-flight) 질량분석 스펙트럼을 얻는 단계; 및 c) 상기 각각의 질량분석 스펙트럼을 이용하여 검량직선을 얻고, 이를 통해, 샘플용액내의 고분자 중합체의 올리고머 함유량을 정량분석하는 단계;를 포함하는 검출대상 내에 포함된 고분자 중합체의 올리고머 함량을 분석하는 방법.

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제10항에 있어서,상기 내부표준물질용 조성물은 표준물질의 분자내의 탄소원자 또는 질소원자가 방사선 동위원소로 표지된 것을 특징으로 하는, 검출대상내에 포함된 고분자 중합체의 올리고머 함량을 분석하는 방법.

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제10항에 있어서,상기 b) 단계에서의 질량분석 스펙트럼은 상대농도를 변화시켜 얻어진 시료와 이온성 액체를 혼합하여, 이온성 액체 매트릭스를 이용하여 얻는 것을 특징으로 하는, 검출대상 내에 포함된 고분자 중합체의 올리고머 함량을 분석하는 방법.