철-코발트 이중층 구조를 포함하는 니켈-셀레나이드 나노시트 수전해용 촉매 및 그의 제조방법
Ni-Se nanosheet water electrolysis catalyst comprising Co-Fe double-layer structure and manufacturing method thereof
특허 요약
본 발명은 이중층 구조를 포함하는 나노시트 수전해용 촉매 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 수전해용 촉매는 니켈-셀레나이드를 포함하는 제1층; 및 코발트-철을 포함하는 제2층을 포함하는 이중층 구조를 포함하는 나노시트 구조를 통해 전자 상호 작용과 시너지 효과를 극대화하여 높은 HER 및 OER 성능을 확인하였으며, 향상된 수전해용 촉매 성능을 확인하였다.
청구항
번호청구항
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  1. 니켈폼을 준비하는 단계;2) 상기 니켈폼을 수열반응 시켜 수산화니켈 나노시트를 제조하는 단계;3) 상기 수산화니켈 나노시트를 셀레늄화 반응시켜 NiSe 나노시트를 제조하는 단계; 및4) 상기 NiSe 나노시트 상에 CoFe를 전기증착시켜 CoFe-NiSe 나노시트를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 수전해용 촉매의 제조 방법.
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제1항에 있어서, 상기 2) 단계는 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 수전해용 촉매의 제조 방법: 2-1) 탈이온수에 Ni(OH)2, Ni(NO3)2・6H2O, NH2CONH2, 및 NH4F를 용해시켜 수산화니켈 용액을 형성시키는 단계; 2-2) 상기 수산화니켈 용액을 니켈 폼 상에 적용하고 가열시키는 단계; 및 2-3) 반응한 니켈 폼을 세척하고 건조시켜 수산화니켈 나노시트를 제조하는 단계.

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제2항에 있어서, 상기 2-2) 단계는 10 내지 14 시간 동안 100 내지 140 °C로 가열시키는 것을 특징으로 하는 수전해용 촉매의 제조 방법.

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제1항에 있어서, 상기 3) 단계는 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 수전해용 촉매의 제조 방법: 3-1) 탈이온수에 셀레늄 포함 화합물을 용해시켜 셀레늄 용액을 형성시키는 단계; 3-2) 상기 셀레늄 용액 및 N2H4를 수산화니켈 나노시트 상에 적용하고 가열시키는 단계; 및 3-3) 반응한 수산화니켈 나노시트를 세척하고 건조시켜 NiSe 나노시트를 제조하는 단계.

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제4항에 있어서, 셀레늄 포함 화합물은 SeO2, Na2SeO3, K2SeO3, H2SeO4, SeOCl2, SeS2, SeBr4 및 SeCl4로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 수전해용 촉매의 제조 방법.

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제4항에 있어서, 상기 3-2) 단계는 10 내지 14 시간 동안 100 내지 140 °C로 가열시키는 것을 특징으로 하는 수전해용 촉매의 제조 방법.

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제1항에 있어서, 상기 4)단계는 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 수전해용 촉매의 제조 방법: 4-1) 탈이온수에 Co(NO3)2・6H2O 및 25 mM FeSO4・7H2O를 용해시켜 전해질 용액으로 준비하는 단계; 4-2) NiSe 나노시트를 상기 전해질 용액으로 전기증착시키는 단계; 4-3) 반응한 NiSe 나노시트를 세척하고 건조시켜 CoFe-NiSe 나노시트를 를 제조하는 단계.

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제7항에 있어서, 상기 4-2) 단계는 80초 내지 200초 동안 -0.5 V 내지 -1.5 V의 전위로 전기증착시키는 것을 특징으로 하는 수전해용 촉매의 제조 방법.

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제8항에 있어서, 전기증착 과정에서 전위는 일정하게 유지되는 것을 특징으로 하는 수전해용 촉매의 제조 방법.

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니켈-셀레나이드를 포함하는 제1층; 및코발트-철을 포함하는 제2층을 포함하는 이중층 구조를 포함하는 것을 특징으로 하는 수전해용 촉매.

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제10항에 있어서,1) 니켈폼을 준비하는 단계;2) 상기 니켈폼을 수열반응 시켜 수산화니켈 나노시트를 제조하는 단계;3) 상기 수산화니켈 나노시트를 셀레늄화 반응시켜 NiSe 나노시트를 제조하는 단계; 및4) 상기 NiSe 나노시트 상에 CoFe를 전기증착시켜 CoFe-NiSe 나노시트를 제조하는 단계를 포함하는 제조방법으로 제조된 것을 특징으로 하는 수전해용 촉매.

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제11항에 있어서, 상기 2) 단계는 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 수전해용 촉매: 2-1) 탈이온수에 Ni(OH)2, Ni(NO3)2・6H2O, NH2CONH2, 및 NH4F를 용해시켜 수산화니켈 용액을 형성시키는 단계; 2-2) 상기 수산화니켈 용액을 니켈 폼 상에 적용하고 가열시키는 단계; 및 2-3) 반응한 니켈 폼을 세척하고 건조시켜 수산화니켈 나노시트를 제조하는 단계.

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제12항에 있어서, 상기 2-2) 단계는 10 내지 14 시간 동안 100 내지 140 °C로 가열시키는 것을 특징으로 하는 수전해용 촉매.

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제11항에 있어서, 상기 3) 단계는 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 수전해용 촉매: 3-1) 탈이온수에 셀레늄 포함 화합물을 용해시켜 셀레늄 용액을 형성시키는 단계; 3-2) 상기 셀레늄 용액 및 N2H4를 수산화니켈 나노시트 상에 적용하고 가열시키는 단계; 및 3-3) 반응한 수산화니켈 나노시트를 세척하고 건조시켜 NiSe 나노시트를 제조하는 단계.

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제14항에 있어서, 셀레늄 포함 화합물은 SeO2, Na2SeO3, K2SeO3, H2SeO4, SeOCl2, SeS2, SeBr4 및 SeCl4로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 수전해용 촉매.

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제11항에 있어서, 상기 4)단계는 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 수전해용 촉매: 4-1) 탈이온수에 Co(NO3)2・6H2O 및 25 mM FeSO4・7H2O를 용해시켜 전해질 용액으로 준비하는 단계; 4-2) NiSe 나노시트를 상기 전해질 용액으로 전기증착시키는 단계; 4-3) 반응한 NiSe 나노시트를 세척하고 건조시켜 CoFe-NiSe 나노시트를 를 제조하는 단계.

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니켈폼을 준비하고 수열반응 시켜 수산화니켈 나노시트를 제조한 후, 셀레늄화 반응시켜 제조된 니켈-셀레나이드를 포함하는 제1층 (Ni-Se 나노시트); 및상기 NiSe 나노시트 상에 CoFe를 전기증착시켜 코발트-철을 포함하는 제2층을 포함하는 CoFe-NiSe 이중층 구조의 나노시트인 것을 특징으로 하는 수전해용 촉매.