왕겨 유래 고순도 다공성 실리카 및 실리콘 합성 방법
Method for producing high purity porous silica and silicon from rice husk
특허 요약
본 발명은 왕겨 유래 고순도 다공성 실리카 및 실리콘의 합성 방법에 관한 것으로서, 구체적으로 본 발명은 왕겨의 알칼리 증해 처리 단계에서 분리된 증해액으로부터 실리카를 추출하고, 이로부터 환원 반응을 일으켜 실리콘을 합성하는 방법에 관한 것이다. 본 발명의 제조방법에 의하여 단순화된 공정으로 왕겨 유래 실리카 및 실리콘을 제조할 수 있으며, 특히 산 처리를 통해 금속 불순물의 함량을 크게 제거하여 붕소나 인을 포함하지 않은 개선된 야금 실리콘 (upgrading metallurgical grade silicon)을 제조할 수 있다. 또한, 본 발명에 의하여 제조된 실리콘을 사용하여 저비용 태양전지를 제조할 수 있으며, 환원제로 알칼리 금속을 사용하여 상대적으로 낮은 온도에서 실리카에서 실리콘으로 환원이 가능하기 때문에 초기 실리카가 가지고 있는 다공성 구조를 유지할 수 있어 이는 2차전지의 음극 물질로써 활용 가능하다.
청구항
번호청구항
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제 1항에 있어서,상기 d) 단계에서 실리카의 산 처리 후 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법.

10

제 9항에 있어서,상기 열처리 단계는 200℃ 내지 1000℃에서 2시간 내지 4시간 동안 열처리하는 것을 특징으로 하는, 방법.

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제 1항에 있어서,상기 e) 단계는 정제된 실리카에 알칼리 금속을 1 : 2 내지 2.3 몰비로 첨가한 후, 650℃ 내지 1500℃에서 환원 반응을 일으키는 것을 특징으로 하는, 방법.

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제 11항에 있어서,상기 알칼리 금속은 나트륨, 마그네슘, 칼슘, 칼륨, 망간, 철, 붕소, 알루미늄, 및 티타늄으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는, 방법.

13

제 1항 또는 제 11항에 있어서,상기 환원 반응은 불활성 기체 분위기 하에서 이루어지는 것을 특징으로 하는, 방법.

14

제 13항에 있어서,상기 불활성 기체는 아르곤(Ar), 질소(N2), 및 헬륨(He)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는, 방법.

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제 1항에 있어서,상기 환원 반응에 의해 제조된 실리콘을 산 처리 하여 정제하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법.

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a) 퀴논류 촉매를 첨가하는 것을 특징으로 하는, 왕겨 또는 볏짚의 알칼리 증해 처리 단계;b) 상기 증해처리물로부터 증해 잔류물과 증해액을 분리하는 단계;c) 상기 분리된 증해액으로부터 실리카를 석출하는 단계; d) 상기 실리카를 정제하는 단계; 및e) 상기 실리카에 금속 분말을 첨가하여 환원 반응시킴으로써 실리콘을 제조하는 단계를 포함하는, 왕겨 유래 실리콘의 제조 방법.

2

제 1항에 있어서,상기 a) 단계는 pH 9 내지 pH 11의 조건에서 왕겨 또는 볏짚과 알칼리 용액을 1 : 3 내지 20의 중량비로 혼합한 후, 100℃ 내지 200℃의 온도에서 30분 내지 140분 동안 증해 처리하는 것을 특징으로 하는, 방법.

3

제 2항에 있어서,상기 알칼리 용액은 수산화나트륨 용액, 암모니아 용액, 황화나트륨용액, 또는 이들의 혼합용액인, 방법.

4

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5

제 1항에 있어서,상기 퀴논류는 안트라퀴논, 벤조퀴논, 및 나프토퀴논으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는, 방법.

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제 1항에 있어서,상기 c) 단계는 분리된 증해액에 강산 또는 약산을 첨가하여 pH 6 내지 pH 8의 조건으로 중화시킨 후 80℃ 내지 120℃로 건조하는 것인, 방법.

7

제 1항에 있어서,상기 d) 단계는 50℃ 내지 150℃의 온도에서 4시간 내지 6시간 동안 강산 또는 약산을 처리하는 것인, 방법.

8

제 6항 또는 제 7항에 있어서,상기 강산 또는 약산은 황산, 염산, 질산, 인산, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는, 방법.

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a) 퀴논류 촉매 존재하에 왕겨 또는 볏짚과 알칼리 용액을 혼합시켜 증해 처리하는 단계;b) 상기 증해처리물로부터 증해 잔류물과 증해액을 분리하는 단계;c) 상기 분리된 증해액의 중화 공정을 통하여 실리카를 석출하는 단계; d) 상기 실리카를 50℃ 내지 150℃의 온도에서 강산 또는 약산 처리한 후, 300℃ 내지 900℃에서 2시간 내지 4시간 동안 열처리하여 정제하는 단계; e) 상기 실리카를 알칼리 금속 분말을 첨가하여 환원 반응시킴으로써 실리콘을 제조하는 단계; 및f) 상기 실리콘을 산 처리하여 정제하는 단계를 포함하는, 왕겨 유래 실리콘의 제조 방법.

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