탄소주형체 희생법을 이용한 리튬코발트산화물 나노튜브구조체 및 그 제조방법
Lithium Cobalt Oxide Nano Tube Assemblies using Carbon Templates and The Process Thereof
특허 요약
본 발명은 탄소주형체 희생체법을 이용한 리튬코발트산화물나노튜브 구조체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 실리카 주형체를 제조하고, 제조된 실리카 주형체를 산성화된 자당(sucrose) 수용액으로 함침시킨 후, 열처리 및 실리카 주형체의 제거를 통하여 다공성 탄소나노로드 주형체를 제조하고, 다공성 탄소나노로드 주형체를 리튬이 코발트보다 과량으로 존재하는 리튬/코발트 혼합염 용액으로 함침시킨 후, 하소를 하여 다공성 탄소나노로드 주형체에 함침된 리튬/코발트 염을 산화시키고, 산소분위기의 소결 열처리를 통해 탄소 주형체를 제거하여 나노튜브(tube)형태의 리튬코발트산화물 나노 구조체를 제조하는 특징이 있다. 리튬코발트산화물 나노튜브 구조체의 표면적는 12.3 m 2 /g 이며, 0.2C 일 때 126.64 mAh/g이고 5C 일때 118.39 mAh/g으로 5C vs 0.2C의 충방전용량 유지 능력은 93.5%로 매우 우수한 충방전 특성을 가지고 있다. 탄소주형체 희생체법, 리튬 2차 전지, 양극 활물질, 리튬코발트산화물계 구조체, 리튬코발트산화물 나노튜브형 구조체, 탄소나노 주형체
청구항
번호청구항
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하기의 단계를 포함하는 리튬코발트산화물 나노튜브(nano tube) 구조체의 제조 방법: (a) 다공성 탄소나노로드 주형체를 제조하는 단계; (b) 상기 다공성 탄소나노로드 주형체를 리튬/코발트 혼합염 용액으로 함침시켜 리튬/코발트-탄소 복합체를 제조하는 단계; (c) 상기 리튬/코발트-탄소 복합체를 열처리하여 리튬코발트산화물-탄소 복합체를 제조하는 단계; (d) 상기 리튬코발트산화물-탄소 복합체를 산화 분위기에서 열처리하여 상기 다공성 탄소나노로드 주형체를 제거함으로써 리튬코발트산화물 나노튜브 구조체를 제조하는 단계.

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제 1항의 (a)단계에 있어서, 상기 다공성 탄소나노로드 주형체는 탄소나노로드가 삼차원의 규칙성을 갖고 배열된 구조인 것을 특징으로 하는 리튬코발트산화물 나노튜브 구조체의 제조 방법.

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제 2항에 있어서, 상기 다공성 탄소나노로드 주형체는 실리카 주형체를 희생체로 하여 제조된 것을 특징으로 하는 리튬코발트산화물 나노튜브 구조체의 제조 방법.

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제 3항에 있어서, 상기 다공성 탄소나노로드 주형체는 실리카 주형체를 산성화된 자당수용액으로 함침시켜 제조된 것을 특징으로 하는 리튬코발트산화물 나노튜브 구조체의 제조 방법.

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제 4항에 있어서, 상기 실리카 주형체는 메조포러스 실리카인 것을 특징으로 하는 리튬코발트산화물 나노튜브 구조체의 제조 방법.

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제 5항에 있어서, 상기 메조포러스 실리카는 SBA-15인 것을 특징으로 하는 리튬코발트산화물 나노튜브 구조체의 제조 방법.

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제 1항의 (b) 단계에 있어서, 상기 리튬/코발트 혼합염 용액은 질산 리튬, 리튬 아세테이트, 질산 리튬 수화물 및 리튬 아세테이트 수화물에서 선택된 1종 이상의 물질과 질산 코발트, 코발트 아세테이트, 질산 코발트 수화물 및 코발트 아세테이트 수화물에서 선택된 1종 이상의 물질이 혼합된 혼합 용액인 것을 특징으로 하는 리튬코발트산화물 나노튜브 구조체의 제조 방법.

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제 7항에 있어서, 상기 리튬/코발트 혼합염 용액은 리튬 이온 : 코발트 이온의 몰비가 1.05 내지 1.2 : 1인 것을 특징으로 하는 리튬코발트산화물 나노튜브 구조체의 제조 방법.

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제 1항의 (b) 단계에 있어서, 상기 함침은 상온에서 1 내지 5시간 수행되는 것을 특징으로 하는 리튬코발트산화물 나노튜브 구조체의 제조 방법.

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제 1항의 (c) 단계에 있어서, 상기 열처리는 100 내지 550 ℃에서 2 내지 10 시간 수행되는 것을 특징으로 하는 리튬코발트산화물 나노튜브 구조체의 제조 방법.

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제 1항의 (d) 단계에 있어서, 상기 열처리는 400 내지 1000 ℃에서 5 내지 30 시간 수행되는 것을 특징으로 하는 리튬코발트산화물 나노튜브 구조체의 제조 방법.

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제 1항 내지 제 11항에서 선택된 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 리튬코발트산화물(LiCoO2) 결정립(crystalline)들로 이루어진 리튬코발트산화물 나노튜브를 기본 형태로 하여 상기 리튬코발트산화물 나노튜브의 구조가 삼차원적으로 규칙적인 구조를 갖는 리튬코발트산화물 나노튜브 구조체.

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제 12항에 있어서, 리튬코발트산화물 나노튜브의 내부 기공은 단축의 지름이 3nm 내지 10nm인 것을 특징으로 하는 리튬코발트산화물 나노튜브 구조체.

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제 12항에 있어서, 상기 리튬코발트산화물 나노 구조체의 표면적이 10m2/g 내지 100m2/g인 것을 특징으로 하는 리튬코발트산화물 나노튜브 구조체.

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제 1항 내지 제 11항에서 선택된 어느 한 항의 제조방법으로 제조된 리튬코발트산화물 나노튜브 구조체를 양극 활물질로 사용한 리튬 2차 전지.