블라인드 선택적 펄스를 이용한 반응 메커니즘 분석법
Analysis method of reaction mechanism using blind selective pulse
특허 요약
본 발명은 블라인드 선택적 펄스를 이용한 중간체 검증을 통한 화학 반응 메커니즘 분석법에 관한 것으로, 과분극된 13C NMR에 의해 화학 반응에서 중간체를 간접적으로 검출하는 것이다. 보다 상세하게 본 발명은 페닐글리옥실산과 과산화수소의 탈카르복실화 반응에 대하여 실온에서 실시간 과분극 탄소-13 핵자기공명(13C NMR) 분광법을 이용하여 중간체를 검출한 것으로, 관찰할 수 없는 반응 중간체가 예상되는 화학적 이동 범위에서 블라인드 선택적 포화 펄스를 사용하여 식별하였다. 이에 본 발명의 분석법에 의하면 화학 반응 메커니즘에 대한 정보를 제공할 수 있다.
청구항
| 번호 | 청구항 |
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| 1 | 블라인드 선택적 펄스를 이용한 중간체 검증을 통한 화학 반응 메커니즘 분석법으로서,a) 반응물을 과분극시킨 후, 화학 반응시키는 단계; b) 상기 화학 반응 시간 동안, 중간체의 예상된 화학적 이동 범위의 블라인드 포화 펄스를 인가하는 단계;c) 상기 블라인드 포화 펄스가 인가된 시간 동안 탄소-13 핵자기공명(13C NMR) 스펙트럼을 수득하는 단계; 및d) 상기 NMR 스펙트럼 결과를 통해, 중간체의 존재를 검증하는 단계를 포함하고,상기 화학 반응은 디카르복실레이션 반응이며,상기 a) 단계의 반응물은 페닐글리옥실산 및 과산화수소인 것이고,상기 a) 단계의 과분극은 동적핵편광기(DNP)로 수행되는 것으로, 상기 과분극은 1.4K의 온도에서 1.5 시간 동안 60mW 전력 및 93.965GHz의 주파수를 갖는 마이크로파를 조사하여 수행되는 것이며,상기 블라인드 포화 펄스의 중심 주파수는 99 내지 105 ppm인 것을 특징으로 하는, 화학 반응 메커니즘 분석법. |
| 2 | 제1항에 있어서,상기 분석법은 a) 단계 이전에,화학 반응 메커니즘 예측을 통해, 화학 반응의 중간체를 선정하는 단계(S1); 및상기 선정된 중간체의 화학적 이동 범위를 예상하는 단계(S2)를 포함하는 것을 특징으로 하는, 화학 반응 메커니즘 분석법. |
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