대나무 섬유로부터 셀룰로오스 나노 섬유를 추출하는 방법
A method of extracting cellulose nanofibers from bamboo fibers
특허 요약
본 발명은 대나무 섬유를 마이크로파 액화, 표백 처리 및 저에너지 비피브릴화 공정을 조합하여 친환경적으로 대나무 섬유로부터 셀룰로오스 나노 섬유를 추출하는 방법에 관한 것으로, 대나무 함유 용액에 마이크로파를 조사하여 액화시키는 제1 단계, 상기 액화를 통해 생성된 잔류물을 과산화수소를 이용하여 표백 처리하는 제2 단계, 표백 처리된 잔류물을 알칼리 처리 및 산 처리하여 셀룰로오스 섬유를 얻는 제3 단계, 및 저에너지 블렌더를 이용하여 셀룰로오스 섬유를 비피브릴화(defibrillation)시키는 제4 단계를 포함한다.
청구항
번호청구항
1

용매로서 DEG(diethylene glycol)를 포함하고, 촉매로서 황산을 포함하는 대나무 함유 용액에 마이크로파를 조사하여 액화시키는 제1 단계;상기 액화를 통해 생성된 잔류물을 과산화수소 및 아세트산의 혼합 용액을 이용하여 표백 처리하는 제2 단계;표백 처리된 잔류물을 알칼리 처리 및 산 처리하여 셀룰로오스 섬유를 얻는 제3 단계; 및저에너지 블렌더를 이용하여 셀룰로오스 섬유를 비피브릴화(defibrillation)시키는 제4 단계;를 포함하고,상기 제2 단계는, pH 4 내지 5 의 조건 하에, 70 내지 100 ℃ 의 온도로 수행하는 것을 특징으로 하는,대나무 섬유로부터 셀룰로오스 나노 섬유를 추출하는 방법.

2

삭제

3

제1항에 있어서,상기 대나무 및 DEG의 중량비는 1 : 4(w/w) 인 것을 특징으로 하는,대나무 섬유로부터 셀룰로오스 나노 섬유를 추출하는 방법.

4

제1항에 있어서,상기 제1 단계는, 200 내지 300 W 의 전력으로, 6 분 내지 10 분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는,대나무 섬유로부터 셀룰로오스 나노 섬유를 추출하는 방법.

5

제1항에 있어서,상기 제1 단계 후,마이크로파 액화 완료 후의 용액을 진공 여과하는 단계; 및상기 진공 여과 후 얻어진 잔류물을 건조시키는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,대나무 섬유로부터 셀룰로오스 나노 섬유를 추출하는 방법.

6

제5항에 있어서,상기 진공 여과 후 얻어진 액체 혼합물을 용매와 분리하여 바이오폴리올을 수득하는 단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는,대나무 섬유로부터 셀룰로오스 나노 섬유를 추출하는 방법.

7

삭제

8

제1항에 있어서,상기 제1 단계 및 제2 단계에서, 대나무 섬유의 탈리그닌화가 진행되는 것을 특징으로 하는,대나무 섬유로부터 셀룰로오스 나노 섬유를 추출하는 방법.

9

제1항에 있어서,상기 알칼리 처리는 KOH 용액을 사용하고, 상기 산 처리는 황산 용액을 사용하는 것을 특징으로 하는,대나무 섬유로부터 셀룰로오스 나노 섬유를 추출하는 방법.

10

제1항에 있어서,상기 제4 단계는,저에너지 블렌더를 이용하여 23000 rpm 내지 25000 rpm 의 작동 속도, 및 1600 내지 2000 W 의 출력으로 20 분 내지 1 시간 동안 블렌딩하여 수행하는 것을 특징으로 하는,대나무 섬유로부터 셀룰로오스 나노 섬유를 추출하는 방법.

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제1항에 있어서,상기 제3 단계에서, 대나무 섬유로부터 헤미셀룰로오스의 분리가 진행되는 것을 특징으로 하는,대나무 섬유로부터 셀룰로오스 나노 섬유를 추출하는 방법.

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제1항, 제3항 내지 제6항, 제8항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 추출된 셀룰로오스 나노 섬유로서,XRD 분석법에 따른 결정화도가 80% 이상이고, 섬유의 단면 직경은 5 내지 30 nm 인 것을 특징으로 하는,대나무 섬유로부터 추출된 셀룰로오스 나노 섬유.