플럭스법을 이용한 맥스 상(MAX phase)의 제조 방법, 이를 이용하여 제조된 맥스 상, 이를 이를 포함하는 맥신(MXene) 시트의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 맥신 시트
METHOD FOR MANUFACTURING MAX PHASE USING THE FLUX METHOD, MAX PHASE MANUFACTURED USING THE SAME, METHOD FOR MANUFACTURING MXENE SHEET CONTAINING THE SAME, AND MXENE SHEET MANUFACTURED USING THE SAME
특허 요약
본 발명은 플럭스법을 이용한 맥스 상(MAX phase)의 제조 방법, 이를 이용하여 제조된 맥스 상, 이를 이를 포함하는 맥신(MXene) 시트의 제조 방법 및 이를 이용하여 제조된 맥신 시트를 개시한다. 본 발명은 M 전구체, A 전구체 및 X 전구체를 이용하여 MAX 전구체 펠렛을 제조하는 단계; 용기에 상기 MAX 전구체 펠렛을 주입하는 단계; 상기 MAX 전구체 펠렛을 완전히 덮도록 용융염(Molten salts) 분말을 주입하는 단계; 상기 MAX 전구체 펠렛 및 상기 용융염 분말을 포함하는 상기 용기를 1차 열처리하여 용융염 유동상을 제조하는 단계; 상기 1차 열처리된 용기를 2차 열처리하여 MAX 결정 펠렛을 제조하는 단계; 및 상기 용융염 유동상을 제거하여 상기 MAX 결정 펠렛을 수득하는 단계;를 포함하고, 상기 용융염 유동상을 제조하는 단계에서 상기 용융염 유동상의 플럭스 결정이 상기 MAX 전구체 펠렛을 보호하는 것을 특징으로 한다.
청구항
번호청구항
1

M 전구체, A 전구체 및 X 전구체를 이용하여 MAX 전구체 펠렛을 제조하는 단계;용기에 상기 MAX 전구체 펠렛을 주입하는 단계;상기 MAX 전구체 펠렛을 완전히 덮도록 용융염(Molten salts) 분말을 주입하는 단계;상기 MAX 전구체 펠렛 및 상기 용융염 분말을 포함하는 상기 용기를 1차 열처리하여 용융염 유동상을 제조하는 단계;상기 1차 열처리된 용기를 2차 열처리하여 MAX 결정 펠렛을 제조하는 단계; 및상기 용융염 유동상을 제거하여 상기 MAX 결정 펠렛을 수득하는 단계;를 포함하고,상기 용융염 유동상을 제조하는 단계에서 상기 용융염 유동상의 플럭스 결정이 상기 MAX 전구체 펠렛을 보호하는 것을 특징으로 하는 플럭스법을 이용한 맥스 상(MAX phase)의 제조 방법.

2

제1항에 있어서, 상기 M 전구체의 몰비는 상기 X 전구체의 1몰 기준으로, 1.5 내지 1.625인 것을 특징으로 하는 플럭스법을 이용한 맥스 상(MAX phase)의 제조 방법.

3

제1항에 있어서, 상기 A 전구체의 몰비는 상기 X 전구체의 1몰 기준으로, 0.5 내지 1.1인 것을 특징으로 하는 플럭스법을 이용한 맥스 상(MAX phase)의 제조 방법.

4

제1항에 있어서, 상기 용융염(Molten salts) 분말은 상기 용기의 1/2 내지 3/4의 높이까지 주입되는 것을 특징으로 하는 플럭스법을 이용한 맥스 상(MAX phase)의 제조 방법.

5

제1항에 있어서, 상기 1차 열처리 및 상기 2차 열처리는, 700℃ 미만의 온도에서는 승온 속도가 10℃/분 내지 2℃/분이고, 700℃ 이상의 온도에서는 승온 속도가 5℃/분 내지 2℃분인 것을 특징으로 하는 플럭스법을 이용한 맥스 상(MAX phase)의 제조 방법.

6

제1항에 있어서, 상기 1차 열처리의 제 1 열처리 온도는 용융염의 녹는점 이상 및 끓는점 미만인 것을 특징으로 하는 플럭스법을 이용한 맥스 상(MAX phase)의 제조 방법.

7

제1항에 있어서, 상기 1차 열처리의 제1 열처리 시간은 10분 내지 1시간인 것을 특징으로 하는 플럭스법을 이용한 맥스 상(MAX phase)의 제조 방법.

8

제1항에 있어서, 상기 1차 열처리된 용기를 2차 열처리하여 MAX 결정 펠렛을 제조하는 단계는,상기 1차 열처리된 용기를 상기 1차 열처리의 제1 열처리 온도에서 예비 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 플럭스법을 이용한 맥스 상(MAX phase)의 제조 방법.

9

제1항에 있어서, 상기 2차 열처리의 제2 열처리 온도는 950 ℃ 내지 1600 ℃인 것을 특징으로 하는 플럭스법을 이용한 맥스 상(MAX phase)의 제조 방법.

10

제1항에 있어서, 상기 2차 열처리의 제2 열처리 시간은 1시간 내지 7시간인 것을 특징으로 하는 플럭스법을 이용한 맥스 상(MAX phase)의 제조 방법.

11

제1항에 있어서, 상기 용융염 유동상을 제거하여 상기 MAX 결정 펠렛을 수득하는 단계는,상기 MAX 결정 펠렛을 분쇄하여 상기 MAX 결정 분말을 제조하는 단계;상기 MAX 결정 분말을 세정하는 단계; 및상기 세정된 MAX 결정 분말을 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 플럭스법을 이용한 맥스 상(MAX phase)의 제조 방법.

12

제1항에 따른 플럭스법을 이용한 맥스 상(MAX phase)의 제조 방법에 따라 제조된 맥스 상을 포함하고,상기 맥스 상은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 맥스 상(MAX phase).[화학식 1]Mn+1AXn(상기 화학식 1에서, 상기 M은 전이 금속을 포함하고, 상기 A는 13족 원소 또는 14족 원소를 포함하며, X는 C 및 N 중 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 n은 1 내지 3임)

13

제12항에 있어서, 상기 MAX 결정의 크기는 5 ㎛ 내지 20 ㎛인 것을 특징으로 하는 맥스 상(MAX phase).

14

제1항에 따른 플럭스법을 이용한 맥스 상(MAX phase)의 제조 방법에 따라 맥스 상을 제조하는 단계;상기 맥스 상을 식각액과 반응시켜 맥신을 제조하는 단계; 및상기 맥신을 박리시켜 맥신 시트를 제조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 맥신(MXene) 시트의 제조 방법.

15

제1항에 있어서, 상기 맥스 상을 식각액과 반응시켜 맥신을 제조하는 단계의 반응 온도는 20 ℃ 내지 60 ℃인 것을 특징으로 하는 맥신(MXene) 시트의 제조 방법.

16

제14항에 있어서, 상기 맥스 상을 식각액과 반응시켜 맥신을 제조하는 단계의 반응 시간은 6 시간 내지 30 시간인 것을 특징으로 하는 맥신(MXene) 시트의 제조 방법.

17

제1항에 따른 맥신(MXene) 시트의 제조 방법에 따라 제조된 맥신(MXene) 시트.