에멀전 계면 형성을 이용한 페로브스카이트 양자점 합성방법
METHOD OF SYNTHESIZING PEROVSKITE QUANTUM DOT VIA EMULSION INTERFACE FORMATION
특허 요약
에멀전 계면 형성을 이용한 페로브스카이트 양자점 합성방법이 개시된다. 상세하게는 본 발명은 (a) 수상 용매(water phase solvent), 페로브스카이트 전구체, 리간드 및 계면활성제를 혼합하여 페로브스카이트 전구체 용액을 제조하는 단계; (b) 상기 페로브스카이트 전구체 용액과 오일상 용매(oil phase solvent)를 포함하는 제1 혼합물을 제조하는 단계; (c) 상기 제1 혼합물을 교반함에 의해 에멀전을 형성하고, 상기 페로브스카이트 전구체를 반응시켜 오일상 용매, 상기 오일상 용매에 분산된 페로브스카이트 양자점 및 마이셀(micelle)을 포함하는 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및 (d) 상기 제2 혼합물의 상기 마이셀을 파괴하여 페로브스카이트 양자점 및 오일상 용매를 포함하는 오일상(oil phase) 상층 및 수상 용매를 포함하는 수상(water phase) 하층으로 층분리하는 단계;를 포함한다. 본 발명은 Emulsion-phase 페로브스카이트 양자점 합성법은 대용량의 고품질 페로브스카이트 양자점 합성을 가능하게 한다.
청구항
번호청구항
1

(a) 수상 용매(water phase solvent), 페로브스카이트 전구체, 리간드 및 계면활성제를 혼합하여 페로브스카이트 전구체 용액을 제조하는 단계;(b) 상기 페로브스카이트 전구체 용액과 오일상 용매(oil phase solvent)를 포함하는 제1 혼합물을 제조하는 단계;(c) 상기 제1 혼합물을 교반함에 의해 에멀전을 형성하고, 상기 페로브스카이트 전구체를 반응시켜 오일상 용매, 상기 오일상 용매에 분산된 페로브스카이트 양자점 및 마이셀(micelle)을 포함하는 제2 혼합물을 제조하는 단계; 및(d) 상기 제2 혼합물의 상기 마이셀을 파괴하여 페로브스카이트 양자점 및 오일상 용매를 포함하는 오일상(oil phase) 상층 및 수상 용매를 포함하는 수상(water phase) 하층으로 층분리하는 단계;를 포함하는 페로브스카이트 양자점의 제조방법.

2

제1항에 있어서,상기 수상 용매가 Amide 및 sulfoxide 작용기를 포함한 용매로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 양자점의 제조방법.

3

제1항에 있어서,상기 페로브스카이트 전구체가 화학식 1로 표시되는 화합물 및 화학식 2로 표시되는 화합물로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 양자점의 제조방법.[화학식 1]AX[화학식 2]BX2상기 화학식 1 및 2에서,A는 Cs, MA(Methylammonium), FA(Formamidinium), 또는 페닐에틸암모늄(phenylethylammonium)이고,X는 F, Cl, Br 또는 I이고,B는 Pb 또는 Sn이다.

4

제1항에 있어서,상기 페로브스카이트 전구체가 FABr(Formamidinium bromide), CsBr(Cesium bromide), PbBr2(Lead bromide), FAI(Formamidinium iodide), CsI(Cesium iodide) 및 PbI2(Lead iodide)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 양자점의 제조방법.

5

제1항에 있어서,상기 리간드가 Amine, Ammonium bromide, Phosphine, Phosphine oxide, thiol 및 Carboxyl acid 작용기로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 양자점의 제조방법.

6

제1항에 있어서,상기 계면활성제가 Ionic Surfactant을 포함하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 양자점의 제조방법.

7

제1항에 있어서,상기 오일상 용매가 Aliphatic compound solvent을 포함하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 양자점의 제조방법.

8

제1항에 있어서,상기 페로브스카이트 양자점이 화학식 3으로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 양자점의 제조방법.화학식 3BX3상기 화학식 3에서,A1 및 A2는 각각 Cs, MA(Methylammonium), FA(Formamidinium), 또는 페닐에틸암모늄(phenylethylammonium)이고,B는 Pb 또는 Sn이고,X는 F, Cl, Br 또는 I이고,x는 0≤x≤1이다.

9

제1항에 있어서,단계(c)에서, 에멀전 형성을 위해 보텍싱(Vortexing), 초음파(Sonication) 조사 및 교반(Stirring)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 양자점의 제조방법.

10

제9항에 있어서,단계(c)에서, 상기 교반(Stirring), 보텍싱(Vortexing) 및 초음파(Sonication) 조사로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 조절하여 상기 마이셀과 오일상 용매 사이의 계면의 면적을 조절하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 양자점의 제조방법.

11

제10항에 있어서,상기 마이셀과 오일상 용매 사이의 계면의 면적을 조절하는 페로브스카이트 양자점의 수율을 제어하는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 양자점의 제조방법.

12

제1항에 있어서,단계(c)에서, 상기 마이셀의 계면에서 상기 페로브스카이트 전구체가 석출되고, 페로브스카이트 양자점이 합성되고, 상기 페로브스카이트 양자점이 상기 수상 용매로 용해되는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 양자점의 제조방법.

13

제12항에 있어서,상기 페로브스카이트 양자점의 상기 석출과 상기 용해가 평형을 이루는 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 양자점의 제조방법.

14

제1항에 있어서,상기 오일상 용매에 대한 수상 용매의 부피비(v:v)가 100:1 내지 100:10인 것을 특징으로 하는 페로브스카이트 양자점의 제조방법.