2차원 금속 촉매 및 이의 제조방법
Two-dimensional metal catalysts and methods of preparation thereof
특허 요약
본 발명은 2차원 금속 촉매 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 수소화 반응용 2차원 금속 촉매로 효율적인 수소화 반응을 촉진하고, 시료의 취급 및 보관 조건에서 탁월한 안정성을 가지는 2차원 금속 촉매 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
청구항
번호청구항
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제8항에 있어서,상기 용매는 무극성 용매인 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제8항에 있어서, 상기 용액에 금속 이중층 수산화물을 첨가하는 단계는 교반하면서 수행되는 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제8항에 있어서,상기 금속 이중층 수산화물이 첨가된 결과물에 촉매를 첨가하는 단계의 촉매는 0.04 내지 0.05M의 암모니아 용액인 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제8항에 있어서, 상기 촉매가 첨가된 결과물에 실리카 축합 반응을 수행 단계는, 테트라에틸 오쏘실리케이트 (tetraethyl orthosilicate; TEOS) 및 N-[3-(트리메톡시실릴)-프로필] 에틸렌디아민(N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylene diamine), TMSD)의 혼합물을 사용하여 수행되는 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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이중층 구조의 실리카 템플릿;상기 이중층 구조의 실리카 템플릿의 내부 표면에 형성되는 아민기;상기 아민기가 형성된 이중층 구조의 실리카 템플릿 내부에 형성되는 금속 시드; 및상기 이중층 사이의 간극(102)에 형성된 2차원 금속층(20);을 포함하고,상기 2차원 금속층(20)의 두께가 1nm 내지 2nm 범위인 것인,2차원 금속 촉매.

2

제1항에 있어서, 상기 이중층 구조의 실리카 템플릿의 넓은 면의 장축(101) 길이가 260nm 내지 280nm 범위인 것인,2차원 금속 촉매.

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제1항에 있어서,상기 이중층 구조의 실리카 템플릿의 상단 실리카층과 하단 실리카층 사이의 간극(102)은 1nm 내지 2nm 범위인 것인,2차원 금속 촉매.

4

제1항에 있어서, 상기 이중층 구조의 실리카 템플릿의 두께(100)는 8nm 내지 15nm 범위인 것인,2차원 금속 촉매.

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제1항에 있어서,상기 아민기가 형성된 이중층 구조의 실리카 템플릿에 결합되는 금속 시드는, 금(Au)인 것인,2차원 금속 촉매.

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제1항에 있어서,상기 2차원 금속층(20)은 구리(Cu)인 것인,2차원 금속 촉매.

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이중층 구조의 실리카 템플릿을 준비하는 단계;상기 이중층 구조의 실리카 템플릿 사이 내부 표면에 아민기를 형성하는 단계;상기 아민기가 형성된 이중층 구조의 실리카 템플릿 내부 표면에 금속 시드를 형성하는 단계; 및상기 금속 시드와 아민기가 형성된 실리카 템플릿 사이 간극(102)에 2차원 금속층(102)을 형성하는 단계;를 포함하는 것인,2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제7항에 있어서,상기 이중층 구조의 실리카 템플릿 사이 내부 표면에 아민기를 형성하는 단계는,계면활성제와 용매를 혼합하여 용액을 제조하는 단계;상기 제조된 용액에 금속 이중층 수산화물을 첨가하는 단계;상기 금속 이중층 수산화물이 첨가된 결과물에 촉매를 첨가하는 단계;상기 촉매가 첨가된 결과물에 실리카 축합 반응을 수행하여, 내부 표면에 아민기를 포함하는 이중층 구조의 실리카 템플릿을 수득하는 단계; 및 상기 이중층 구조의 실리카 템플릿을 침전하고 세척하는 단계;를 포함하는,2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제8항에 있어서,상기 계면활성제는 비이온성 계면활성제인 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제13항에 있어서,상기 촉매가 첨가된 결과물에 실리카 축합 반응을 수행하는 단계는,0.017 내지 0.019M의 TEOS를 투입하여 이중층 구조의 실리카 템플릿을 제조하는 단계; 및0.0003 내지 0.0005M의 TMSD를 투입하여 이중층 구조의 실리카 템플릿 내부 표면에 아민이 풍부하게 제조하는 단계를 포함하는 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제8항에 있어서,상기 실리카 축합 반응의 온도는 25 내지 30℃이며, 반응 시간은 12 내지 24시간 인 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제15항에 있어서, 상기 촉매가 첨가된 결과물에 실리카 축합 반응을 수행하는 단계는 안정화 단계를 추가로 포함하는 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제16항에 있어서, 상기 안정화 단계의 온도는 25 내지 30℃이며, 안정화 시간은 20 내지 24시간 인 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제7항에 있어서, 상기 아민기가 형성된 이중층 구조의 실리카 템플릿 내부에 금속 시드를 형성하는 단계는, 상기 아민기가 형성된 이중층 구조의 실리카 템플릿과 금속 전구체 수화물을 혼합하는 단계;상기 금속 전구체 수화물이 혼합된 결과물을 세척 및 침전하여, 금속 시드가 형성된 이중층 구조의 실리카 템플릿을 수득하는 단계를 포함하는 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제18항에 있어서, 상기 금속 전구체 수화물을 혼합하는 단계에서 금속 전구체 수화물은 HAuCl4ㆍH2O 인 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제19항에 있어서, 상기 금속 전구체 수화물의 농도는 5 내지 6mg/ml 인 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제18항에 있어서, 상기 아민기가 형성된 이중층 구조의 실리카 템플릿 내부에 금속 시드를 형성하는 단계는 교반하면서 수행되는 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제18항에 있어서, 상기 아민기가 형성된 이중층 구조의 실리카 템플릿과 금속 전구체 수화물을 혼합하는 단계의 반응 온도는 20 내지 30℃이고, 반응 시간은 80 내지 100분인 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제18항에 있어서,상기 금속 전구체 수화물이 혼합된 결과물을 세척 및 침전하는 단계는,증류수로 세척하는 단계;NaBH4수용액으로 침전하는 단계; 및상기 침전 단계 후 원심분리하여 증류수로 추가 세척하는 단계;를 포함하는 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제7항에 있어서,상기 금속 시드와 아민기가 형성된 실리카 템플릿 사이 간극(102)에 2차원 금속층(20)을 형성하는 단계는,전해질 잉크에 상기 금속 시드와 아민기가 형성된 실리카 템플릿 물질을 분산시켜 혼합용액을 제조하는 단계;상기 제조된 혼합용액을 전극 표면에 드롭 캐스팅한 후 건조하는 단계;상기 건조된 전극을 회전 디스크의 한 면에 고정하여 회전시키는 단계;상기 회전 디스크에 전위를 가하는 단계;상기 전위가 가해진 회전 디스크에 전극을 분리하는 단계;상기 분리된 전극을 용액에 담궈 세척 후 원심분리하는 단계;를 포함하는 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제24항에 있어서,상기 전해질 잉크는 폴리비닐피롤리돈 용액, 에탄올, 설포네이트 테트라플루오로에틸렌 기반 플루오로폴리머 공중합체의 혼합물인 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제24항에 있어서,상기 제조된 혼합용액을 전극 표면에 드롭 캐스팅한 후 건조하는 단계는 20 내지 30℃ 온도에서 6 내지 12시간 건조하는 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제24항에 있어서,상기 건조된 전극을 회전 디스크의 한 면에 고정하여 회전시키는 단계의 회전속도는 300 및 400rpm 인 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제24항에 있어서,상기 회전 디스크에 전위를 가하는 단계 는 -0.3 V의 전위를 180 내지 230초간 가하는 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제24항에 있어서,상기 전극은 작동전극으로 유리탄소전극(glassy carbon electrode,GCE), 상대전극으로 백금(Pt) 와이어 및 기준전극으로 Ag/AgCl을 포함하는 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제24항에 있어서,상기 건조된 전극을 회전 디스크의 한 면에 고정하여 회전시키는 단계는 전해질 용액을 포함하는 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제30항에 있어서,상기 전해질 용액은 무수 염화구리(CuCl2) 및 염화칼륨(KCl) 수용액의 혼합용액인 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제31항에 있어서,상기 무수 염화구리(CuCl2)의 농도는 1 내지 2mM 인 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.

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제24항에 있어서,상기 분리된 전극을 용액에 담궈 세척 후 원심분리하는 단계는 에탄올 용액에 담그고 초음파 처리하여 세척하는 단계; 및11,000 내지 17,000rpm 회전속도로 원심분리하는 단계;를 포함하는 것인, 2차원 금속 촉매의 제조방법.