개방 동공을 갖는 산화철 나노큐브, 이의 제조방법 및 이의 용도
Iron oxide nanocube with open-mouthed cavity and methods for preparing the same
특허 요약
본 발명은 외부 일면에 내부로 오목한 형태의 개방 동공을 갖는 산화철 나노큐브의 제조방법, 및 이에 의해 제조된 산화철 나노큐브, 및 상기 산화철 나노큐브의 용도에 관한 것으로, 일 구체예에 따른 제조방법에 의하면, 외부 일면에 내부로 오목한 형태의 개방 동공을 갖는 산화철 나노큐브를 제조할 수 있고, 상기 방법으로 제조된 산화철 나노큐브 및 귀금속 나노결정를 포함하는 펜톤산화 처리용 촉매는 비대칭 구조를 갖는 바, 자가 추진할 수 있어 효율적으로 폐수에 포함된 오염물질을 제거하는데 사용될 수 있다.
청구항
번호청구항
23

제22항에 있어서, 상기 난분해성 유기물은 방향족 벤젠고리 화합물, 또는 할로겐화 유기 화합물을 포함하는, 수중 오염물질의 분해방법.

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(1) 유기물질로 캡핑된 산화철 나노큐브를 포함하는 마이크로에멀전에 암모니아 수용액과 실리카 전구체를 추가하여 실리카 졸-겔 반응을 수행하여, 산화철 나노큐브와 이를 둘러싼 실리카 껍질을 포함하는 나노입자를 제조하는 단계;(2) 상기 (1) 단계에서 얻어진 나노입자를 산화적 조건에서 400℃ 이상 내지 800℃ 미만의 온도로 열처리하여, 나노입자의 산화철 나노큐브에 캡핑된 유기물질을 제거하는 단계; (3) 상기 (2) 단계에서 얻어진 나노입자를 환원적 조건에서 400℃ 이상 내지 500℃ 미만의 온도로 열처리하여, 나노입자에 포함된 나노큐브의 외부 일면에 내부로 오목한 형태의 개방 동공을 갖는 나노입자를 제조하는 단계; 및 (4) 상기 (3) 단계에서 얻어진 나노입자를 염기성 수용액으로 처리하여 실리카 껍질을 제거하여, 외부 일면에 내부로 오목한 형태의 개방 동공을 갖는 산화철 나노큐브를 얻는 단계를 포함하는, 외부 일면에 내부로 오목한 형태의 개방 동공을 갖는 산화철 나노큐브의 제조방법.

2

제1항에 있어서, 상기 유기물질은 C4 내지 C30을 포함하는 지방산, C4 내지 C30을 포함하는 지방족 알코올, 및 C4 내지 C30을 포함하는 지방족 아민으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인, 제조방법.

3

제2항에 있어서, 상기 C4 내지 C30을 포함하는 지방산은 라우린산(lauric acid), 미리스트산(myristic acid), 리놀레산(linoleic acid), 스테아린산(stearic acid), 올레산(oleic acid), 및 팔미트산(palmitic acid)으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인, 제조방법.

4

제1항에 있어서, 상기 산화철 나노큐브는 마그네타이트(magnetite; Fe3O4), 마그헤마이트(maghemite; γ-Fe2O3), 또는 이들의 조합을 포함하는, 제조방법.

5

제1항에 있어서, 상기 (1) 단계에서 얻어진 나노입자에서 실리카 껍질과 산화철 나노큐브는 물리적으로 접촉되어 실리카 껍질과 산화철 나노큐브 사이에 빈 공간을 형성하지 않는 것인, 제조방법.

6

제1항에 있어서, 상기 산화적 조건은 산소 10몰% 이상을 포함하는 혼합기체를 사용하는 조건인, 제조방법.

7

제1항에 있어서, 상기 (2) 단계에서 얻어진 나노입자에서 산화철 나노큐브는 마그헤마이트(maghemite; γ-Fe2O3)를 포함하는, 제조방법.

8

제1항에 있어서, 상기 환원적 조건은 수소 기체(H2), 또는 수소 1몰% 이상을 포함하는 혼합기체를 사용하는 조건인, 제조방법.

9

제1항에 있어서, 상기 환원적 조건에서 열처리는 20분 내지 24시간 동안 수행하는 것인, 제조방법.

10

제1항에 있어서, 상기 (4) 단계에서 얻어진 나노큐브에서 개방 동공의 직경은 10 내지 15nm인, 제조방법.

11

제1항에 있어서, 상기 (4) 단계에서 얻어진 나노큐브는 평균 대각선 길이가 20 내지 45nm인, 제조방법.

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제1항에 있어서, 상기 (4) 단계에서 얻어진 나노큐브는 마그네타이트(magnetite; Fe3O4)를 포함하는, 제조방법.

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제1항에 있어서, 상기 (3) 단계와 (4) 단계 사이에, 상기 (3) 단계에서 얻어진 나노입자를 산화적 조건에서 400℃ 이상 내지 800℃ 미만의 온도로 열처리하여, 동공 구조를 갖지 않는 나노입자로 전환하는 단계를 수행한 후에, 상기 동공 구조를 갖지 않는 나노입자를 환원적 조건에서 400℃ 이상 내지 500℃ 미만의 온도로 열처리하여 상기 (3) 단계에서 얻어진 나노입자와 동일한 구조의 나노입자를 제조하는 단계를 추가로 포함하는, 제조방법.

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제1항에 있어서, (5) 상기 (4) 단계에서 얻어진 산화철 나노큐브를 환원제, 및 귀금속 전구체를 포함하는 수용액에 처리하여, 나노큐브의 개방 동공 오목면에 귀금속 나노결정을 제조하는 단계를 추가로 포함하는, 제조방법.

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제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되고, 외부 일면에 내부로 오목한 형태이고 10 내지 15nm의 직경을 갖는 개방 동공을 포함하는, 산화철 나노큐브.

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제15항에 있어서, 상기 산화철 나노큐브는 마그네타이트(magnetite; Fe3O4)를 포함하는, 산화철 나노큐브.

17

제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되고, 외부 일면에 내부로 오목한 형태이고 10 내지 15nm의 직경을 갖는 개방 동공을 포함하는, 산화철 나노큐브, 및 상기 산화철 나노큐브의 개방 동공에 형성된 귀금속 나노결정을 포함하는, 펜톤산화 처리용 촉매.

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제17항에 있어서, 상기 귀금속은 백금(Pt), 팔라듐(Pd), 로듐(Rh), 이리듐(Ir), 은(Ag), 루테늄(Ru), 및 이들의 합금으로 이루어지는 군에서 선택된 1종인, 펜톤산화 처리용 촉매.

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제17항에 있어서, 상기 귀금속 나노결정의 직경은 1 내지 7nm인, 펜톤산화 처리용 촉매.

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제17항에 있어서, 상기 촉매에 포함된 귀금속 나노결정이 과산화수소(H2O2)의 존재 하에서 산소(O2)를 방출하여, 상기 촉매는 일 방향으로 이동할 수 있는 것인, 펜톤산화 처리용 촉매.

21

오염물질을 포함하는 폐수에 과산화수소(H2O2), 및 제17항의 펜톤산화 처리용 촉매를 투입하여 펜톤산화 반응에 의해 발생한 수산화 라디칼에 의해 오염물질이 분해되는 단계를 포함하는, 수중 오염물질의 분해방법.

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제21항에 있어서, 상기 오염물질은 난분해성 유기물인, 수중 오염물질의 분해방법.