콜로이드 현탁액을 형성할 수 있는 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트 제조방법
Metohd of manufacturing holey nanosheet of gadolinium oxide capable of forming colloidal suspension
특허 요약
본 발명은 콜로이드 현탁액을 형성할 수 있는 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트 제조방법에 관한 것으로, 일 구체예에 따른 제조 방법은 실리카 껍질로 둘러싸인 가돌리늄 수산화물을 열처리하는 단계를 포함하여 한정된 공간 내에서 열처리에 의한 상-전환의 과정 동안 금속 수산화물 나노시트의 적층 및 소결을 방지할 수 있다. 또한, 일 구체예에 따른 방법으로 제조된 나노시트는 콜로이드 현탁액 상에 분산될 수 있어 가공이 용이하고, 2차원 평면 및 평면 내에 다공성 구조 갖는 바 우수한 전기화학적 과산화수소 검출 성능을 제공할 수 있다.
청구항
번호청구항
1

가돌리늄 수산화물의 나노시트(LGdH)를 포함하는 마이크로에멀전에 암모니아 수용액과 실리카 전구체를 추가하여 실리카 졸-겔 반응을 수행하여, 실리카 껍질로 둘러싸인 가돌리늄 수산화물의 나노시트(LGdH@SiO2)를 제조하는 단계;상기 LGdH@SiO2를 700℃ 이상 내지 900℃ 미만의 온도 범위에서 열처리에 의한 열적 변환을 수행하여, 실리카 껍질로 둘러싸인 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트(p-Gd2O3@SiO2)를 제조하는 단계; 및 상기 p-Gd2O3@SiO2를 염기성 수용액에 처리하여 실리카에서 분리된 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트(p-Gd2O3)를 얻는 단계를 포함하는,가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트를 제조하는 방법.

2

제1항에 있어서, 상기 가돌리늄 수산화물 나노시트는 하기 화학식 1의 일반식을 갖는 것인, 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트를 제조하는 방법.[화학식 1]상기 식에서,A는 층간 음이온(interlayer anion)이고,y는 층간 음이온의 전하수이며,x는 0.5 내지 4이다.

3

제1항에 있어서, 상기 가돌리늄 수산화물의 나노시트(LGdH) 또는 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트(p-Gd2O3)는 0.5nm 내지 5nm의 두께의 2차원 평면 구조인, 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트를 제조하는 방법.

4

제1항에 있어서, 상기 가돌리늄 수산화물의 나노시트(LGdH)를 포함하는 마이크로에멀전은 유중수(water-in-oil) 마이크로에멀전인, 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트를 제조하는 방법.

5

제1항에 있어서, 상기 마이크로에멀전은, 계면활성제를 함유한 유기용매에 가돌리늄 수산화물 나노시트(LGdH)의 수성 현탁액을 첨가하여 제조되는 것인, 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트를 제조하는 방법.

6

제5항에 있어서, 상기 유기용매는 사이클로헥산, 헥산, 헵탄, 옥탄, 이소옥탄, 노난, 데칸, 및 톨루엔으로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상인, 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트를 제조하는 방법.

7

제5항에 있어서, 상기 계면활성제는 폴리옥시에틸렌-5-노닐페닐 에테르(polyoxyethylene-5-nonylphenyl ether), 폴리옥시에틸렌 소르비탄(polyoxyethylene sorbitan), 폴록사머(poloxamer), 및 소르비탄 에스테르(sorbitan ester)로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상인, 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트를 제조하는 방법.

8

제1항에 있어서, 상기 실리카 전구체는, 테트라에틸 오소실리케이트 (tetraethyl ortho-silicate, TEOS), 테트라메틸 오소실리케이트(tetramethyl orthosilicate, TMOS), 테트라부틸 오소실리케이트(tetrabutyl orthosilicate, TBOS), 및 테트라프로필 오소실리케이트(tetrapropyl orthosilicate)로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인, 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트를 제조하는 방법.

9

제1항에 있어서, 상기 실리카 껍질로 둘러싸인 가돌리늄 수산화물의 나노시트를 제조하여, 나노시트의 적층 또는 소결을 방지하는 것인, 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트를 제조하는 방법.

10

제1항에 있어서, 상기 열적 변환으로 가돌리늄 수산화물은 가돌리늄 산화물 로 변환되고 나노시트 내에 포어가 형성되어, 다공성 나노시트를 제조하는 것인, 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트를 제조하는 방법.

11

제1항에 있어서, 상기 열처리는 1 내지 10℃/분의 가열속도로 수행되는 것인, 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트를 제조하는 방법.

12

제1항에 있어서, 상기 실리카 껍질로 둘러싸인 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트(p-Gd2O3@SiO2)를 제조하는 단계에서 열처리 온도를 조절하여 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트의 포어 크기를 조절하는 것인, 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트를 제조하는 방법.

13

제1항에 있어서, 상기 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트는, 평균직경이 1 내지 10nm인 포어를 갖는, 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트를 제조하는 방법.

14

제1항 내지 제13항 중 어느 한 항의 방법으로 제조되고 0.5nm 내지 5nm의 두께의 2차원 평면 구조이며, 평균직경이 1nm 내지 10nm인 포어를 갖는, 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트.

15

삭제

16

기재 및 상기 기재에 코팅된 제14항의 가돌리늄 산화물의 다공성 나노시트를 포함하고, 1nM의 검출 한계(limit of detection)를 갖는, 과산화수소(H2O2) 검출용 전기화학 센서.

17

제16항에 있어서, 상기 기재는 유리, 석영, 실리카, 은, 금, 알루미늄, 석영 유리, 유리상 탄소, 및 유기 고분자로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 것으로 이루어진, 과산화수소 검출용 전기화학 센서.

18

제16항에 있어서, 상기 센서는 상대 전극 및 기준 전극을 추가적으로 포함하는, 과산화수소 검출용 전기화학 센서.

19

제16항에 있어서, 상기 센서는 120μA/μM의 검출 민감도(sensitivity)를 갖는, 과산화수소 검출용 전기화학 센서.