본 연구의 최종목표는 SnSe 다결정 벌크시편의 결정립계 미세구조를 조절하여 제벡 계수와 전기전도도의 상관관계를 decoupling 하고자 함. 이를 통하여 제벡 계수는 유지한 채 전기전도도를 비약적으로 향상시켜 고성능 SnSe 열전소재 (peak zT=2 이상)를 개발하는 것을 최종 목표로 함.결정립계 미세구조 조절은 p-type 도판트인 Ag를 결정립계...
열전재료
결정립계
결정립계 편석
결정립계 상
3차원원자탐침기
2
주관|
2021년 9월-2022년 8월
|45,000,000원
중온발전용 Half-Heusler 열전소재의 열 이력에 의한 미세구조의 변화에 따른 열전성능 변화 원인 규명
본 과제는 half-Heusler 계열 Sb-doped NbCoSn 열전재료를 700 ℃(작동온도)에서 1주일 열처리한 뒤, 미세구조 변화가 열전성능 변화로 이어지는 원인을 규명하는 연구임.
연구목표는 APT와 TEM으로 열처리 전/후 grain 내부·grain boundary·나노 석출물의 정밀 화학조성, 결정구조, 격자 내 원자배열, 결함(antisite defect 등) 변화를 분석하고 열전도도·carrier concentration·ZT 상관관계를 규명하는 데 있음. 연구내용은 준 안정상 전구체 기반 소결로 ultra-fine grainstructure를 만들고, APT/TEM 관찰 및 Seebeck 계수·전기/열 물성 측정 후 700 ℃ 장기 열처리 전후를 비교하는 과정으로 구성됨. 기대효과는 열 이력에 의한 성능저하 원인을 구조-특성 관점에서 제시하여 열전재료의 열안정성 향상 연구 기반을 제공함.
본 과제는 3원계 미량 원소가 도핑된 귀금속 나노입자 촉매를 APT로 정밀 분석하기 위해, 이중 판 전기영동-전기도금- FIB 제작을 거쳐 APT 분석용 tip을 만드는 연구임.
연구 목표는 (1)높은 밀도의 나노입자를 포함하는 APT tip(나노입자층 1 μm 이상, 기공 제거, tip 지름 50 nm 이하) 제작, (2)APT 분석으로 3원계 나노입자의 3차원 정밀 화학분석(각 원소 및 local magnification, 정밀조성분석, 3차원 분포) 수행임. 기대효과는 원소의 위치(표면/내부/모서리)와 변화를 밝히고, 다원계 촉매 디자인 및 DFT input 조성 제공으로 성능 향상 기반 지식 확보임.
SnSe 기반 열전소재의 성능을 향상시키기 위해 결정립계 미세구조를 조절하는 연구를 수행 중임. 제벡 계수와 전기전도도 간의 상관관계를 분리(decoupling)하여, 제벡 계수를 유지한 채 전기전도도를 비약적으로 개선하는 것이 목표임. 이를 위해 Ag 도판트의 결정립계 편석과 InSb 상의 액상 소결 기술을 활용하여, 결정립계에 새로운 전도 경로를 형성하고자 함.
연구는 SnSe 및 SnSe@Ag 코어쉘 나노입자 합성, InSb가 포함된 소결체 제작, 결정구조 및 미세조직 분석(XRD, EBSD, STEM, APT), 열전특성 측정(ZEM3, Laser Flash) 등으로 구성되어 있음. 열전특성과 미세조직 간의 정량적 상관관계를 분석하고, 소재 구조 설계를 통한 성능 향상 메커니즘을 규명하는 것이 핵심임. 해당 기술은 우주·국방 분야의 RTG, 산업 폐열 회수, 차량용 및 가정용 발전기 등에 적용 가능성이 높음.
중온발전용 Half-Heusler 열전소재의 열 이력에 의한 미세구조의 변화에 따른 열전성능 변화 원인 규명
한국연구재단
중온 작동 온도(700 ℃)에서 장시간 사용되는 Half-Heusler 기반 열전소재의 장기 열 안정성 확보를 위해, 열 이력에 따른 미세구조 변화와 열전 성능 변화의 상관관계를 분석함. Sb-doped NbCoSn 벌크 소재를 소결 후 열처리하여 전/후 시편의 나노구조와 화학조성 변화 분석을 수행하고, 이에 따른 성능 변화의 원인을 규명하는 것이 목적임.
APT 및 TEM 등의 첨단 분석법을 통해 antisite defect, grain boundary 편석, 나노 석출물 등 다양한 결함 요소를 정밀하게 분석하며, 이를 기반으로 carrier concentration, phonon/electron transport 등의 열전 특성과 연결하여 성능 변화 메커니즘을 해석함. 특히 준안정상을 전구체로 사용하는 소결 공정을 통해 초미세 결정립을 형성하고, 열처리 전후의 정량적 구조 변화를 열역학적으로 검토함. 해당 연구는 중온용 발전 소자의 장기 신뢰성 확보와, 열이력에 의한 성능 열화를 억제하기 위한 구조 설계 기반을 제공함.
귀금속 나노입자 촉매의 성능은 원자 단위에서의 구조와 조성에 따라 크게 달라짐. 특히 3원계 이상으로 구성된 나노입자의 경우, 각 원소가 어떻게 분포되어 있는지 3차원적으로 파악하는 게 중요함. 기존의 APT 분석기술로는 이런 복잡한 구조를 보기 어려웠음.
이 연구에서는 APT 분석을 위한 새로운 시료 제작법을 개발하고, 나노입자의 3차원 원자분포를 정밀하게 분석할 수 있는 방법을 다룸. 전기영동과 전기도금으로 입자가 고르게 분산된 tip을 만들고, FIB 가공을 거쳐 APT 분석이 가능하도록 함. 이 과정을 통해 얻어진 데이터로 편석, 원자 재배열, 조성 변화 같은 촉매의 구조적 특징들을 구체적으로 파악할 수 있음.
분석 결과는 향후 촉매 설계에 필요한 정량적 기반정보로 활용 가능하며, 다양한 금속 조합에도 적용할 수 있어 활용도가 높음. 계산 기반 연구에도 직접 연결할 수 있는 실험 데이터를 제공함.