수열 합성된 MoS2의 형태와 촉매 성능은 준비 조건에 의해 영향을 받는 것으로 알려져 있으나, pH의 영향은 아직 명확하지 않다. 본 연구에서는 반응 압력 2 MPa에서 다양한 pH 값으로 수열 반응을 수행하여, 지지체가 없는 MoS2를 황화몰리브덴 전구체인 황산테트라티오몰리브데이트(ammonium tetrathiomolybdate, ATTM)로부터 제조하였다. MoS2 시료의 물리적 및 화학적 특성을 특성화하였고, CO 메탄화에 대한 촉매 성능을 평가하였다. pH가 증가함에 따라 MoS2 입자의 형태는 불규칙한 입자형 입자들의 응집체에서, 미세 메조다공성 나노플레이크의 응집을 통해 꽃 모양의 입자로 전환되었다. pH 9.5에서의 수열 합성은 (0 0 2) 격자면의 적층을 강화함으로써 MoS2 결정성을 증가시켰다. pH 7.0 및 9.5에서 제조된 MoS2 시료는 메탄화 과정에서 CO 전환율이 증가하였으며, 이는 Mo5+ 종의 낮은 농도와 표면 황산염 종의 존재와 관련이 있었다. 따라서 촉매 제조 시 높은 pH는 ATTM의 MoS2로의 완전 분해를 촉진하고 황 결손을 형성하여, 메탄화를 촉진할 수 있을 것으로 보인다.