Gd 첨가가 순수 Mg의 변형경화 거동 및 항복 비대칭성에 미치는 영향을, 압출 방향(ED)을 따라 순수 Mg, Mg–5Gd, Mg–15Gd(모두 wt%)를 인장 및 압축 시험에 부가함으로써 조사하였다. 순수 Mg에 첨가되는 Gd의 양이 증가함에 따라 기저 텍스처가 ED 쪽으로 기울어지고, 결정립의 c축 분포가 무작위화된다. 인장에서는 모든 재료의 변형경화율이 파단에 이르기까지 감소한다. 그러나 압축에서는 순수 Mg 및 Mg–5Gd에서 변형 초기 단계의 변형경화율이 증가하는 반면, Mg–15Gd에서는 변형경화율이 지속적으로 감소한다. 순수 Mg는 압축 항복강도(CYS)가 인장 항복강도(TYS) 대비 0.4로, 현저하게 높은 인장-압축 항복 비대칭성을 보인다. 반대로 Mg–5Gd는 CYS/TYS가 0.9로 우수한 항복 대칭성을 나타내며, Mg–15Gd는 CYS/TYS가 1.2로 역방향의 항복 비대칭성을 보인다. 이러한 재료들에서 Gd 첨가에 의해 변형 거동이 현저히 달라지는 근본 메커니즘은, 인장 및 압축 하에서 기저 슬립, 프리즘 슬립, 피라미드 슬립 및 {10–12} 쌍정의 결정학적 결정립 분포와 상대적 활성화 응력의 관점에서 논의된다.

본 연구는 Mg–3Al–1Zn–0.3Mn (AZ31, wt%) 합금의 열간 압출 중 동적 재결정(dynamic recrystallization, DRX) 거동에 대한 압출 온도의 영향을 조사하고, 350 및 450 °C에서 압출된 재료의 미세구조 특성과 기계적 특성을 분석하였다. 압출 온도가 증가하면, 피라미드 전위 슬립의 활성화와 동적 회복이 촉진되어 압출 동안 재료에 축적되는 변형 에너지의 양이 감소한다. 이러한 변형 에너지의 감소는 압출 중 DRX 거동을 약화시키며, 결국 압출된 재료에서 재결정된 결정립의 면적 분율이 감소하게 된다. 450 °C에서 압출된 재료는 350 °C에서 압출된 재료에 비해 더 조대한 결정립과 더 강한 기저(basal) 섬유 조직을 가진다. 압출 온도를 350에서 450 °C로 증가시키면, 압출 재료의 인장 항복강도(TYS)는 191.8에서 201.5 MPa로 증가하는 반면, 압축 항복강도(CYS)는 122.5에서 111.0 MPa로 감소한다. 그 결과 인장–압축 항복응력 비(CYS/TYS)는 0.64에서 0.55로 감소한다. TYS의 증가는 주로 압출 재료의 더 강한 텍스처 강화 및 변형경화 효과에 기인하며, CYS의 감소는 결정립 조대화와 텍스처 강화로 인해 감소된 쌍정(twinning) 응력에 기인한다. 압출 중 재료의 미세구조 및 텍스처 변화와 압출 재료의 변형 및 경화 메커니즘을 상세히 논의한다.

본 연구는 후속 어닐링 처리 온도에 따른 사전 쌍정(pre-twinned) Mg 합금의 미세조직 특성 변화를 조사한다. 이를 위해 압연된 AZ31 합금을 압연 방향(RD)으로 3%의 소성 변형률까지 압축하여 {10-12} 쌍정이 활성화되도록 한 후, 200, 250, 300, 350, 400 °C에서 어닐링을 수행하였다. 압축된 재료 전반에 걸쳐 다수의 {10-12} 쌍정이 형성되어 RD 방향성을 갖는 조직(texture)이 형성된다. 어닐링 온도 200 °C에서는 어닐링 중 미세조직 변화가 나타나지 않는다. 어닐링 온도를 250 °C에서 400 °C로 증가시키면, 정적 회복의 촉진 및 쌍정이 없는 성장 입자의 면적 분율 증가로 인해 어닐링된 재료의 잔류 변형 에너지와 남아 있는 쌍정 경계가 감소한다. 그 결과, 어닐링 온도의 증가는 완전한 쌍정 입자 구조에서 완전히 쌍정이 없는 입자 구조로의 미세조직 전이가 점진적으로 일어나게 한다. 어닐링 중 미세조직의 진화는 주로 변형 유도 경계 이동 메커니즘에 의해 고각(高角) 입계가 이동하는 과정에 의해 지배되며, 경계 에너지가 더 낮기 때문에 일부 쌍정 경계는 350 °C 이상에서 이동한다. 경계 이동 거동과 그에 따른 미세조직 진화는 어닐링 온도에 따른 경계 이동성 및 경계 이동 구동력의 변화에 기초하여 상세히 논의된다.

압출 온도가 압출된 AZ61 및 AZ91 합금의 미세조직과 인장 특성에 미치는 영향을 조사하기 위해, 300 및 400 °C에서 열간 압출을 수행하였다. 압출된 AZ61 합금의 평균 결정립 크기는 압출 온도가 증가함에 따라 9.5에서 12.6 µm로 약간 증가하지만, 그에 따른 미세조직의 변이는 유의하지 않았다. 반대로, 압출된 AZ91 합금의 평균 결정립 크기는 압출 온도가 증가함에 따라 5.7에서 22.5 µm로 유의하게 증가하였으며, 그 안에서 형성된 Mg17Al12 석출물의 유형은 구형의 미세 동적 석출물에서 판상 구조의 조대한 정적 석출물로 변화하였다. 압출 온도가 증가함에 따라 압출된 AZ61 합금의 인장 항복강도는 183에서 197 MPa로 증가한 반면, 압출된 AZ91 합금의 인장 항복강도는 232에서 224 MPa로 감소하였다. 압출된 AZ61 및 AZ91 합금의 인장 연신율은 압출 온도가 증가함에 따라 감소하였으나, 그 감소 정도는 후자의 합금에서 유의하게 컸다. 압출된 AZ61 및 AZ91 합금의 인장 특성에 대한 이러한 서로 다른 압출 온도 의존성은 미세조직 특성, 강화 기구 및 균열 개시 위치를 근거로 논의하였다.

상용 AZ91 합금과 비가연성 SEN9(AZ91–0.3Ca–0.2Y, wt%) 합금은 300 °C 및 400 °C에서 압출된다. 이들 합금의 미세조직, 인장 및 압축 성질, 저주기 피로(LCF) 특성을 조사하였으며, 특히 압출 온도의 영향에 초점을 두었다. 300 °C에서 압출된 AZ91 및 SEN9 재료(300-materials)에서는, 압출 중 국소적인 동적 석출로 인해 Mg17Al12 미세 입자가 불균일하게 다수 분포하며, 400 °C에서 압출된 재료(400-materials)와는 다르다. 이러한 미세 입자들은 재결정립의 조대화(coarsening)를 억제하여 300-materials의 평균 결정립 크기를 감소시킨다. 비록 네 가지 압출 재료가 현저히 서로 다른 미세조직을 갖지만, 300-materials에서의 강한 결정립계 경화 및 석출 경화 효과가 400-materials에서의 강한 텍스처 경화 효과에 거의 완전히 상쇄되므로, 인장 항복강도 차이는 미미하다. 그러나 결정립이 더 미세하고 텍스처가 더 약하기 때문에 300-materials는 400-materials보다 더 높은 압축 항복강도를 보인다. LCF 시험 동안 {10–12} 쌍정(twinning)은 300-materials보다 400-materials에서 더 낮은 응력에서 활성화된다. 또한 사이클당 누적되는 피로 손상이 400-materials에서 더 작기 때문에, 400-materials는 300-materials보다 더 긴 피로 수명을 가진다. 조사된 재료에 대한 피로 수명 예측 모델은 총 변형 에너지 밀도(∆Wt)와 피로 파괴까지의 사이클 수(Nf) 사이의 관계를 기반으로 설정하였으며, 단순한 방정식(∆Wt = 10·Nf−0.59)으로 표현된다. 이 모델은 압출 온도와 변형 진폭에 관계없이 조사된 두 합금 모두의 피로 수명 예측을 가능하게 한다.

액체 금속 탈합금화(LMD)를 사용하여 합성한 3차원 상호연결 Mg–Ti 복합재에서 합금 원소(X = Zr, Nb, Ta, Mo 또는 Si)가 미세구조, 기계적 특성 및 내식성에 미치는 영향을 체계적으로 조사하였다. (Ti 47.5 X 2.5 )Cu 50 전구체 합금을 600 °C 및 800 °C에서 Mg–Ca(10 at.%) 용융액에 침지하였다. 합금 첨가물은 전구체 미세구조에 상당한 영향을 주었으며, LMD 후 합성된 Ti 라미네이션(연결) 형태, 결정립 특성 및 Ti 상의 결정 구조에 변화를 초래하였다. 특히 Zr, Nb 및 Ta의 첨가는 미세한 층상(lamellar) α-Ti 결정립의 형성을 촉진한 반면, Mo 첨가는 800 °C에서 β-Ti 결정립의 형성을 돕는 것으로 나타났다. 미세구조 기반 유한요소법의 예측에 따르면, Zr 첨가 복합재는 우수한 기계적 특성을 보였고, 균일한 하중 전달과 국부적 소성 변형의 감소로 인해 최고 항복강도와 작업경화율을 달성하였다. 반대로 Nb, Ta, Mo 및 Si는 Ti 분율의 감소와 비효율적인 라미네이션 형태로 인해 항복강도에 부정적인 영향을 미쳤다. 0.6 M NaCl 용액에서의 내식성은 Zr, Nb, Ta 및 Mo를 첨가함으로써 향상되었으며, Zr이 가장 높은 내식성을 보였다. 이에 반해 Si의 첨가는 부식 저항성을 감소시켰는데, 이는 주로 상(phase) 계면 간격의 증가(비합금 복합재 대비 약 14% 증가)에 기인하였다. 이러한 결과는 고급 생의학 응용을 위한 Mg–Ti 복합재의 최적화에 대한 핵심 정보를 제공하며, 원하는 기계적 및 화학적 성능을 달성하는 데 있어 합금 전략의 역할을 강조한다. • LMD를 통한 3D Mg–Ti 복합재에서의 합금 원소 효과를 체계적으로 분석하였다. • Zr, Nb, Ta, Mo 및 Si는 전구체 미세구조와 Ti 상에 영향을 미쳤다. • Zr 첨가 복합재는 최고 항복강도와 내식성을 나타냈다. • FEM 시뮬레이션이 미세구조 진화가 기계적 거동에 미치는 영향을 평가하였다. • 합금 전략은 기계적 및 내식성 특성을 최적화하는 데 핵심이다.

• AZ31 및 BA56 합금은 40 m/min에서 압출되었으며, 그 특성을 비교하였다. • BA56은 완전한 재결정이 나타난 반면, AZ31은 일부 미재결정 결정립을 유지하였다. • BA56은 Mg₃Bi₂ 입자에 의해 더 높은 강도(205 MPa TYS, 292 MPa UTS)를 달성하였다. • BA56은 T5 aging 후 경도가 22% 증가한 반면, AZ31은 그러하지 않았다. • BA56은 생산성 및 성능이 높은 압출 Mg 부품을 위한 강력한 후보이다. 본 연구는 새롭게 개발된 고속 압출이 가능한 BA56 합금과 산업에서 널리 알려진 AZ31 합금의 미세조직 변화, 동적 재결정(DRX) 거동, 인장 특성, 그리고 시효 경화성을 비교한다. 일부 미재결정 결정립을 유지하는 AZ31 합금과 달리, 고속 압출된 BA56 합금은 더 조대한 결정립을 보이지만 전적으로 재결정되고 더 균질한 미세조직을 나타낸다. BA56 압출 빌렛에서의 세립 구조와 풍부한 Mg 3 Bi 2 입자는 DRX 거동을 유의하게 향상시켜, 압출 동안 빠르고 완전한 재결정을 가능하게 한다. BA56 합금은 재료 전반에 걸쳐 분포한 밴드 형태로 파편화된 Mg₃Bi₂ 입자와 다수의 미세 Mg₃Bi₂ 입자를 포함하는 반면, AZ31 합금에는 드문 Al₈Mn₅ 입자가 존재한다. 이러한 특징들은 BA56 합금의 우수한 기계적 특성에 기여하며, BA56 합금은 인장 항복강도와 인장강도를 각각 205 MPa 및 292 MPa로 달성하여, AZ31 합금의 196 MPa 및 270 MPa에 비해 더 높은 값을 보인다. BA56 합금은 결정립 크기가 더 조대함에도 불구하고 더 높은 강도를 보이는데, 이는 더 높은 Hall-Petch 상수와 미세한 Mg₃Bi₂ 입자에 의한 강화 기여로 설명될 수 있다. 또한 BA56 합금은 나노스케일 Mg₃Bi₂ 및 Mg₁₇Al₁₂ 상의 석출에 기인하여, T5 시효 후 경도가 22% 향상되는 등 유의한 시효 경화성을 나타낸다. 반면, AZ31 합금은 시효 동안 석출 형성이 부재하여 경화가 미미하다. 이러한 결과는 BA56 합금이 높은 생산성, 우수한 기계적 성능, 그리고 폭넓은 공정 적응성을 요구하는 압출 Mg 부품 생산을 위한 유망한 후보임을 시사한다.

본 연구는 고속 압출된 Mg–5Bi–3Al (BA53, wt.%) 합금에 미량 Zn를 첨가했을 때, 미세조직, 인장 특성 및 석출 거동에 미치는 영향을 조사하였다. 해당 합금은 우수한 압출성 및 높은 강도를 보이지만, 낮은 연신율과 피크 경도를 달성하기까지의 장시간의 인공시효가 상용화를 제한한다. 이러한 한계를 해결하기 위해 강도를 저해하지 않으면서 연신율을 향상시키고 피크-시효 시간을 감소시키기 위해 BA53 합금에 0.5 wt.% Zn를 첨가하였다. 이후 BA53 및 Mg–5Bi–3Al–0.5Zn (BAZ530) 합금은 400 °C에서 다이-출구 속도 40 m/min로 압출하였다. 미세조직 분석 결과, 미량 Zn 첨가는 결정립 크기나 Mg 3 Bi 2 입자 분포에 미치는 영향이 미미하였으나, 고속 압출 합금의 최대 텍스처 강도를 감소시켰다. BAZ530 합금은 비기저면 슬립(non-basal slip) 계의 활성화에 주로 기인하여, BA53 합금에 비해 인장 연신율이 38% 증가하였고 인장 항복강도는 감소하지 않았다. 또한 Zn 첨가는 연성 향상뿐 아니라, 180 °C에서 BA53 합금의 128 h였던 피크-시효 시간을 16 h로 유의하게 감소시켜 8배 감소를 보였으며, 이와 동시에 유사한 피크 경도 값을 달성하였다. 이러한 가속 효과는 Mg 3 Bi 2 상에서 Bi 원자가 Zn 원자로 치환되어 형성 엔탈피가 낮아지고 핵생성 속도가 증가하기 때문으로 설명된다. 종합하면, 본 연구 결과는 미량 Zn 첨가가 고합금화된 Mg–Bi–Al 합금에서 인장 연신율을 효과적으로 향상시키고 석출을 가속함을 보여준다.

Gd 첨가가 순수 Mg의 변형경화 거동 및 항복 비대칭성에 미치는 영향을, 압출 방향(ED)을 따라 순수 Mg, Mg–5Gd, Mg–15Gd(모두 wt%)를 인장 및 압축 시험에 부가함으로써 조사하였다. 순수 Mg에 첨가되는 Gd의 양이 증가함에 따라 기저 텍스처가 ED 쪽으로 기울어지고, 결정립의 c축 분포가 무작위화된다. 인장에서는 모든 재료의 변형경화율이 파단에 이르기까지 감소한다. 그러나 압축에서는 순수 Mg 및 Mg–5Gd에서 변형 초기 단계의 변형경화율이 증가하는 반면, Mg–15Gd에서는 변형경화율이 지속적으로 감소한다. 순수 Mg는 압축 항복강도(CYS)가 인장 항복강도(TYS) 대비 0.4로, 현저하게 높은 인장-압축 항복 비대칭성을 보인다. 반대로 Mg–5Gd는 CYS/TYS가 0.9로 우수한 항복 대칭성을 나타내며, Mg–15Gd는 CYS/TYS가 1.2로 역방향의 항복 비대칭성을 보인다. 이러한 재료들에서 Gd 첨가에 의해 변형 거동이 현저히 달라지는 근본 메커니즘은, 인장 및 압축 하에서 기저 슬립, 프리즘 슬립, 피라미드 슬립 및 {10–12} 쌍정의 결정학적 결정립 분포와 상대적 활성화 응력의 관점에서 논의된다.

본 연구는 Mg–3Al–1Zn–0.3Mn (AZ31, wt%) 합금의 열간 압출 중 동적 재결정(dynamic recrystallization, DRX) 거동에 대한 압출 온도의 영향을 조사하고, 350 및 450 °C에서 압출된 재료의 미세구조 특성과 기계적 특성을 분석하였다. 압출 온도가 증가하면, 피라미드 전위 슬립의 활성화와 동적 회복이 촉진되어 압출 동안 재료에 축적되는 변형 에너지의 양이 감소한다. 이러한 변형 에너지의 감소는 압출 중 DRX 거동을 약화시키며, 결국 압출된 재료에서 재결정된 결정립의 면적 분율이 감소하게 된다. 450 °C에서 압출된 재료는 350 °C에서 압출된 재료에 비해 더 조대한 결정립과 더 강한 기저(basal) 섬유 조직을 가진다. 압출 온도를 350에서 450 °C로 증가시키면, 압출 재료의 인장 항복강도(TYS)는 191.8에서 201.5 MPa로 증가하는 반면, 압축 항복강도(CYS)는 122.5에서 111.0 MPa로 감소한다. 그 결과 인장–압축 항복응력 비(CYS/TYS)는 0.64에서 0.55로 감소한다. TYS의 증가는 주로 압출 재료의 더 강한 텍스처 강화 및 변형경화 효과에 기인하며, CYS의 감소는 결정립 조대화와 텍스처 강화로 인해 감소된 쌍정(twinning) 응력에 기인한다. 압출 중 재료의 미세구조 및 텍스처 변화와 압출 재료의 변형 및 경화 메커니즘을 상세히 논의한다.

본 연구는 후속 어닐링 처리 온도에 따른 사전 쌍정(pre-twinned) Mg 합금의 미세조직 특성 변화를 조사한다. 이를 위해 압연된 AZ31 합금을 압연 방향(RD)으로 3%의 소성 변형률까지 압축하여 {10-12} 쌍정이 활성화되도록 한 후, 200, 250, 300, 350, 400 °C에서 어닐링을 수행하였다. 압축된 재료 전반에 걸쳐 다수의 {10-12} 쌍정이 형성되어 RD 방향성을 갖는 조직(texture)이 형성된다. 어닐링 온도 200 °C에서는 어닐링 중 미세조직 변화가 나타나지 않는다. 어닐링 온도를 250 °C에서 400 °C로 증가시키면, 정적 회복의 촉진 및 쌍정이 없는 성장 입자의 면적 분율 증가로 인해 어닐링된 재료의 잔류 변형 에너지와 남아 있는 쌍정 경계가 감소한다. 그 결과, 어닐링 온도의 증가는 완전한 쌍정 입자 구조에서 완전히 쌍정이 없는 입자 구조로의 미세조직 전이가 점진적으로 일어나게 한다. 어닐링 중 미세조직의 진화는 주로 변형 유도 경계 이동 메커니즘에 의해 고각(高角) 입계가 이동하는 과정에 의해 지배되며, 경계 에너지가 더 낮기 때문에 일부 쌍정 경계는 350 °C 이상에서 이동한다. 경계 이동 거동과 그에 따른 미세조직 진화는 어닐링 온도에 따른 경계 이동성 및 경계 이동 구동력의 변화에 기초하여 상세히 논의된다.

압출 온도가 압출된 AZ61 및 AZ91 합금의 미세조직과 인장 특성에 미치는 영향을 조사하기 위해, 300 및 400 °C에서 열간 압출을 수행하였다. 압출된 AZ61 합금의 평균 결정립 크기는 압출 온도가 증가함에 따라 9.5에서 12.6 µm로 약간 증가하지만, 그에 따른 미세조직의 변이는 유의하지 않았다. 반대로, 압출된 AZ91 합금의 평균 결정립 크기는 압출 온도가 증가함에 따라 5.7에서 22.5 µm로 유의하게 증가하였으며, 그 안에서 형성된 Mg17Al12 석출물의 유형은 구형의 미세 동적 석출물에서 판상 구조의 조대한 정적 석출물로 변화하였다. 압출 온도가 증가함에 따라 압출된 AZ61 합금의 인장 항복강도는 183에서 197 MPa로 증가한 반면, 압출된 AZ91 합금의 인장 항복강도는 232에서 224 MPa로 감소하였다. 압출된 AZ61 및 AZ91 합금의 인장 연신율은 압출 온도가 증가함에 따라 감소하였으나, 그 감소 정도는 후자의 합금에서 유의하게 컸다. 압출된 AZ61 및 AZ91 합금의 인장 특성에 대한 이러한 서로 다른 압출 온도 의존성은 미세조직 특성, 강화 기구 및 균열 개시 위치를 근거로 논의하였다.