• 간단한 열처리를 통해 Pt@C/C 촉매를 제조하는 확장 가능한 전(全)건식(all-dry) 합성법. • 정밀한 열처리 제어를 통해 균일한 Pt 나노입자(2–4 nm)를 구현. • 탄소 쉘의 형태학적 진화가 촉매 활성과 내구성에 미치는 영향. • 200–400 ℃에서 합성된 Pt@C/C는 향상된 ORR 활성과 내구성을 보임. • 탄소 쉘이 AST 30 k 사이클 동안 Pt 성장을 억제하여 우수한 내구성을 보장. 본 연구에서는 탄소 쉘로 둘러싸인 Pt 촉매(Pt@C/C)를 위한 간단하고 확장 가능한 전(全)건식 합성 공정을 개발하고, 다양한 열처리 온도에서의 탄소 쉘 형태학적 진화를 분석하였다. 산소 환원 반응(ORR)에 대해 이러한 형태학적 변화가 촉매 활성 및 내구성에 미치는 영향을 조사하였다. 합성 공정은 Pt(acac)2와 카본 블랙을 볼 밀링한 후, 200–800 °C 범위에서 질소 분위기 하 열처리를 수행하는 방식으로 진행되었다. 그 결과, 제조된 Pt@C/C 시료는 1 nm 미만의 초박막 탄소 쉘 두께와 탄소 지지체 위에 균일하게 분산된 Pt 나노입자(2–4 nm)를 나타냈다. in-situ 가열 투과 전자현미경은 중요한 형태학적 전이를 밝혀냈는데, 200 °C에서는 얇은 무정질 탄소 쉘(<1 nm), 400 °C에서는 부분 쉘 분해, 600 °C 이상에서는 조밀한 그래핀 층(1–2층)이 관찰되었다. 200 °C 및 400 °C에서 제조된 Pt@C/C 시료는 Pt/C에 비해 우수한 질량 및 비(比) ORR 활성(활성도)을 보였으며, 이는 Pt 나노입자의 균일한 크기와 탄소 쉘이 이오노머(ionomer) 중독을 완화하기 때문으로 해석된다. 탄소 쉘은 30,000 사이클의 가속 스트레스 테스트 동안 무결성을 유지하여 Pt 입자 성장과 Pt/C 대비 내구성 저하를 최소화하면서 우수한 내구성을 확보하였다. 본 방법은 600 °C를 초과하는 고온 공정과 추가적인 에칭(etching)이 필요 없으며, 400 °C 이하의 온도에서 뛰어난 촉매 활성과 내구성을 달성한다.
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