본 연구는 사람 전혈에서 4종의 면역억제제를 동시에 정량하기 위한 U-HPLC-MS/MS 방법을 개발하고 타당성(검증)을 확립하고자 하였다. 이 방법은 액체-액체 추출법으로 전처리한 교정용액과 대조물질 각각 20 µL를 주입하여 크로마토그래피 분리 및 질량분석을 수행하는 방식에 기반하였다. LPE는 0.1 mol/L ZnSO4와 아세토니트릴을 첨가하여 오프라인으로 수행하였으며, 표적 화합물의 분리는 포름산을 포함한 용매로서 아세트산암모늄과 ACN을 혼합하여 Zorbax Eclipse XDB-C8 컬럼을 사용함으로써 2.5분 이내에 달성하였다. 본 분석법은 ng/mL 검출한계(1.1–12.4 ng/mL 범위), 정확도(−4.4%에서 5.6% 범위의 편차), 정밀도(QC 모든 수준에서 CV 15% 미만), 선형성(CyA는 23.4–948 ng/mL, TAC는 2.11–45.5 ng/mL, SIR 및 EVR)을 제공하였다. 회수율과 매트릭스 결과는 수용 가능하였으며, 캐리오버는 1% 미만이었다. 방법 비교 결과, IA 기반 방법은 MS 기반 방법에 비해 약물 농도를 과대평가하는 것으로 나타났다. 또한 본 MS 기반 방법을 외부 LC-MS/MS와 비교한 결과, 결과는 2 SD 이내에 있었다. 우리는 U-HPLC-MS/MS를 이용하여 전혈에서 CsA, TAC, SIR 및 EVR을 분석하기 위한 신뢰성 있는 분석법을 개발하였다.

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