식품지방이 높은 복잡한 조성으로 인해 식사갑각류(밀웜) 유충에서 다중잔류 농약 분석에 표준의 신속·간편·저비용·효율적·견고·안전(QuEChERS) 기반 방법을 적용하기 어렵다는 점을 고려하여, 이 시료기질에서 247종 농약을 검출 및 정량하기 위한 가스크로마토그래피-탠덤 질량분석기(gas chromatography-tandem mass spectrometry) 기반 절차를 확립하였다. 최적화된 추출 용매(아세토니트릴에 0.1% 포름산)를 기존 QuEChERS 염(salt) 팩과 병용하여 높은 회수율을 달성하였고, 1차-2차 아민(primary secondary amine) 기반 분산형 고상추출(정제 단계)을 통해 분석물의 손실 없이 기질 유래 간섭물질을 효과적으로 제거하였다. 대부분의 분석물에 대해 허용 가능한 직선성, 높은 회수율 및 낮은 검출한계가 달성되었다. 24개의 야외 시료에서 트리아디메놀의 검출은 밀웜이 주된 먹이원인 밀기울(bran)로부터 농약을 흡수함을 시사하였다. 개발된 방법은 밀웜 유충 및 유사한 식용 곤충에서 농약 잔류물을 모니터링하는 데 적합하며, 규제 기관과 관련 산업을 위한 신뢰할 수 있는 도구를 제공한다.

더 보수적인 결과를 도출하여, 분해 속도가 느린 조건에서도 식품 안전성을 보장한다.

), 농약 손실 없이. 개발된 방법은 표적 농약에 대해 정량한계(LOQ) 0.005 mg/kg로 검증되었으며, 0.01, 0.1 및 2 mg/kg 수준에서의 회수율은 허용 범위(82.3–98.9%, RSD ≤ 8.3%)를 충족하였다. %ME는 -17.6%에서 -0.3%까지 범위로 나타나, 미미한 영향이 있음을 시사했다. 이 최적화된 방법은 이후 다중 로터 살포를 수행한 잔류물 연구에 적용되었다. 수확기 동안 모든 처리 구역과 처리군에서의 살균제는 가축 사료용에 대한 최대잔류허용기준(MRLs)을 초과하지 않았다. 이는 UAV 살포를 안전하게 관리하여 과도한 잔류물을 유발하지 않을 수 있음을 확인한다.

농산물 수출 및 선적 과정에서 잔류농약이 최대잔류허용기준(MRLs)을 초과하지 않도록 하기 위해서는 수확 전 단계에서 잔류 수준을 관리할 필요가 있다. 따라서 대한민국은 작물 및 농약별로 수확 전 잔류허용기준(PHRLs)을 설정하고 있다. 본 연구는 MRL 초과율이 높을 것으로 예상되는 방풍나물(angelica leaves)에서 penthiopyrad 및 tebufenpyrad의 PHRL을 설정하기 위해 수행되었다. 본 분석법의 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이었으며, 정량 범위 0.005~0.5 mg/kg 내에서 상관계수(r)가 0.999 이상으로 양호한 선형성을 보였다. 회수율 및 저장 안정성의 정확도는 허용 범위(70-120%, RSD ≤ 20%) 내인 94.5-111.1% 범위에 있었다. 두 농약 모두 매트릭스 효과는 중간~강한 범위였으나, 매트릭스-매칭 보정법을 적용함으로써 정량 결과에 유의한 영향을 미치지 않았다. 검증된 방법을 사용하여 penthiopyrad 20 (%) EC 및 tebufenpyrad 10 (%) EC의 잔류 농도를 분석하였다. 두 농약 모두 시간 경과에 따라 잔류량이 감소하는 경향을 보였다. 시험구 1-3 및 통합 결과에서 penthiopyrad의 생물학적 반감기는 2.6-4.0일 이내였고, tebufenpyrad의 생물학적 반감기는 3.0-4.2일 이내였다. 소멸(감소) 곡선의 회귀식에서 회귀계수의 최소값을 감산상수(dissipation constant)로 선택하였다. penthiopyrad의 경우 시험구 1-3 및 통합 결과에서 선택된 감산상수는 각각 0.1221, 0.2081, 0.2162, 0.1960이었다. tebufenpyrad의 감산상수는 각각 0.1451, 0.0960, 0.1725, 0.1600이었다. 선택된 감산상수는 시험구별 PHRL을 산출하는 데 사용되었다. PHRL 제안 절차의 원칙에 따라 PHI 날짜(수확 후 경과일이 아닌, 수확 전 경과일) 기준으로 MRL 대비 잔류 수준(%)을 계산하였고, PHRL 제안에 사용할 시험구를 선정하였다. penthiopyrad의 경우 잔류 수준(%)이 20% 미만이므로, 감산상수가 가장 큰 시험구 3의 PHRL을 제안하였다. tebufenpyrad의 경우 잔류 수준(%)이 80%를 초과하였기 때문에 PHRL 제안이 성립하지 않았다. 방풍나물에서 tebufenpyrad에 대한 MRL 및 ‘안전사용을 위한 지침(guidelines for safe use)’의 재평가가 필요하다고 판단된다.

식품지방이 높은 복잡한 조성으로 인해 식사갑각류(밀웜) 유충에서 다중잔류 농약 분석에 표준의 신속·간편·저비용·효율적·견고·안전(QuEChERS) 기반 방법을 적용하기 어렵다는 점을 고려하여, 이 시료기질에서 247종 농약을 검출 및 정량하기 위한 가스크로마토그래피-탠덤 질량분석기(gas chromatography-tandem mass spectrometry) 기반 절차를 확립하였다. 최적화된 추출 용매(아세토니트릴에 0.1% 포름산)를 기존 QuEChERS 염(salt) 팩과 병용하여 높은 회수율을 달성하였고, 1차-2차 아민(primary secondary amine) 기반 분산형 고상추출(정제 단계)을 통해 분석물의 손실 없이 기질 유래 간섭물질을 효과적으로 제거하였다. 대부분의 분석물에 대해 허용 가능한 직선성, 높은 회수율 및 낮은 검출한계가 달성되었다. 24개의 야외 시료에서 트리아디메놀의 검출은 밀웜이 주된 먹이원인 밀기울(bran)로부터 농약을 흡수함을 시사하였다. 개발된 방법은 밀웜 유충 및 유사한 식용 곤충에서 농약 잔류물을 모니터링하는 데 적합하며, 규제 기관과 관련 산업을 위한 신뢰할 수 있는 도구를 제공한다.

더 보수적인 결과를 도출하여, 분해 속도가 느린 조건에서도 식품 안전성을 보장한다.

), 농약 손실 없이. 개발된 방법은 표적 농약에 대해 정량한계(LOQ) 0.005 mg/kg로 검증되었으며, 0.01, 0.1 및 2 mg/kg 수준에서의 회수율은 허용 범위(82.3–98.9%, RSD ≤ 8.3%)를 충족하였다. %ME는 -17.6%에서 -0.3%까지 범위로 나타나, 미미한 영향이 있음을 시사했다. 이 최적화된 방법은 이후 다중 로터 살포를 수행한 잔류물 연구에 적용되었다. 수확기 동안 모든 처리 구역과 처리군에서의 살균제는 가축 사료용에 대한 최대잔류허용기준(MRLs)을 초과하지 않았다. 이는 UAV 살포를 안전하게 관리하여 과도한 잔류물을 유발하지 않을 수 있음을 확인한다.

농산물 수출 및 선적 과정에서 잔류농약이 최대잔류허용기준(MRLs)을 초과하지 않도록 하기 위해서는 수확 전 단계에서 잔류 수준을 관리할 필요가 있다. 따라서 대한민국은 작물 및 농약별로 수확 전 잔류허용기준(PHRLs)을 설정하고 있다. 본 연구는 MRL 초과율이 높을 것으로 예상되는 방풍나물(angelica leaves)에서 penthiopyrad 및 tebufenpyrad의 PHRL을 설정하기 위해 수행되었다. 본 분석법의 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이었으며, 정량 범위 0.005~0.5 mg/kg 내에서 상관계수(r)가 0.999 이상으로 양호한 선형성을 보였다. 회수율 및 저장 안정성의 정확도는 허용 범위(70-120%, RSD ≤ 20%) 내인 94.5-111.1% 범위에 있었다. 두 농약 모두 매트릭스 효과는 중간~강한 범위였으나, 매트릭스-매칭 보정법을 적용함으로써 정량 결과에 유의한 영향을 미치지 않았다. 검증된 방법을 사용하여 penthiopyrad 20 (%) EC 및 tebufenpyrad 10 (%) EC의 잔류 농도를 분석하였다. 두 농약 모두 시간 경과에 따라 잔류량이 감소하는 경향을 보였다. 시험구 1-3 및 통합 결과에서 penthiopyrad의 생물학적 반감기는 2.6-4.0일 이내였고, tebufenpyrad의 생물학적 반감기는 3.0-4.2일 이내였다. 소멸(감소) 곡선의 회귀식에서 회귀계수의 최소값을 감산상수(dissipation constant)로 선택하였다. penthiopyrad의 경우 시험구 1-3 및 통합 결과에서 선택된 감산상수는 각각 0.1221, 0.2081, 0.2162, 0.1960이었다. tebufenpyrad의 감산상수는 각각 0.1451, 0.0960, 0.1725, 0.1600이었다. 선택된 감산상수는 시험구별 PHRL을 산출하는 데 사용되었다. PHRL 제안 절차의 원칙에 따라 PHI 날짜(수확 후 경과일이 아닌, 수확 전 경과일) 기준으로 MRL 대비 잔류 수준(%)을 계산하였고, PHRL 제안에 사용할 시험구를 선정하였다. penthiopyrad의 경우 잔류 수준(%)이 20% 미만이므로, 감산상수가 가장 큰 시험구 3의 PHRL을 제안하였다. tebufenpyrad의 경우 잔류 수준(%)이 80%를 초과하였기 때문에 PHRL 제안이 성립하지 않았다. 방풍나물에서 tebufenpyrad에 대한 MRL 및 ‘안전사용을 위한 지침(guidelines for safe use)’의 재평가가 필요하다고 판단된다.

무인항공기(UAV) 살포 후 논에서의 비표적 농약 비산(off-target pesticide drift)을 셀룰로오스 침착 채집기(cellulose deposition samplers, CDSs)로 평가하였다. CDSs에 침착된 페리미존 ferimzone Z 및 E 이성질체를 정량하기 위한 분석법을 LC-MS/MS를 사용하여 개발하였다. CDS 방법의 적합성은 CDS에 대한 침착 패턴을 벼 식물 시료의 잔류 수준과 비교하여 확인하였다. 논에서의 농약 침착을 평가하기 위해 CDSs를 목표 구역으로부터 서로 다른 거리에 전략적으로 배치한 뒤 UAV 살포를 수행하였다. 살포용 살균제 농약은 부형제(adjuvants)를 사용한 경우와 사용하지 않은 경우에 대해 적용하였으며, 모든 처리군에서 바람의 방향이 비산 궤적에 영향을 미쳤다. 특히 주요 성분인 대두 레시틴(soy lecithin)과 같은 부형제는 살포 경로 내 농약 침착을 유의하게 증가시키면서도 비산률을 상대적으로 47.9–68.0% 감소시켰다. 더 높은 풍속은 비산을 악화시키는 것으로 나타났으나, 부형제가 처리된 살포는 이러한 조건에서 침착 패턴의 변동성이 더 낮았다. 수확한 현미에서의 농약 잔류물은 최대잔류허용기준(MRLs) 미만으로 확인되어 섭취에 대한 안전성을 보장하였다. 이러한 결과는 UAV 기반 농약 살포에서 침착 효율을 최적화하고 환경 오염을 최소화하기 위해 적절한 부형제를 선택하는 것이 중요함을 시사한다.

≥ 0.99), 낮은 정량한계(10-50 ng/mL), 그리고 식품 및 생물학적 매트릭스에서 모두 만족스러운 회수율(72%-117%)과 정밀도(RSD ≤ 19%)를 보였다. 현장에서 채집한 Amanita virosa에 적용한 결과, α-아마니틴과 β-아마니틴이 각각 39 mg/kg과 145 mg/kg에서 검출된 반면, Amanita volvata에서는 어떠한 독소도 발견되지 않았다. 이러한 결과는 확립된 방법이 최소한의 시료 전처리로 치명적인 펩타이드 독소를 신속하고 신뢰성 있게 검출할 수 있음을 보여준다. 이 프로토콜은 법의학 조사, 임상 독성학, 그리고 식품 안전 모니터링에 적합하다. 응급 상황에서의 적용 가능성은 버섯 중독 사건에 대한 공중보건 대응을 개선하는 실용적 도구로서의 잠재력을 뒷받침한다.

무인 항공 살포(unmanned aerial spraying) 동안 잔류물을 모니터링하기 위해, 쌀 시료에서 tricyclazole을 정량하기 위한 분석 방법을 개선하였다. 아세토니트릴 추출 기법인 QuEChERS에 에틸 아세테이트와 0.1% 포름산을 추가함으로써 회수율이 유의하게 향상되었다. 또한 정제 과정은 dSPE 방법에 1차–2차 아민(PSA)과 C18을 모두 통합하여 개선하였으며, 행렬 효과(MEs)를 크게 감소시키고 회수 효율을 향상시켰다. 최적화된 방법은 −3.1%의 인상적인 % ME 값을 보였고, 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg으로 설정되었으며, 회수율은 0.01, 0.1, 2 mg/kg에서 각각 94.7~95.6% 범위였다. 멀티콥터 살포 시 두 종류의 부형제(stickers)를 사용한 결과, 벼의 화반(panicles)에서의 tricyclazole 초기 침착이 현저히 향상되었는데, 잔류 수준은 처음에 0.35 mg/kg에서 0.68~1.60 mg/kg으로 증가하였다. 수확 시(처리 후 10일)의 껍질 있는 쌀(hulled rice)에서의 잔류물은 잔류허용기준(MRL) 0.7 mg/kg보다 훨씬 낮았으며 0.02~0.11 mg/kg 범위였다. 따라서 부형제의 잔류물 관리에서의 안전성과 유효성이 확인되었다.

이 연구는 UHPLC-QTOF를 사용하여 수산물, 특히 붕장어, 가자미, 새우에서 273종 살충제 다성분 잔류물을 동시에 분석하기 위한 방법을 개발하고 이를 검증하였다. 시료 전처리를 위해 QuEChERS 방법을 적용한 후 d-SPE 정제를 수행하였다. 방법 한계(정량한계, MLOQ), 직선성, 회수율을 포함한 주요 성능 지표를 평가하였다. 그 결과, 살충제의 97.4-98.5%(266-269개 분석물질)는 MLOQ가 0.01 mg/kg로 나타나 국내 규제 기준을 충족하였다. 직선성은 상관계수(r 2)가 0.980보다 큰 것으로 98.5-99.6%(269-272개 분석물질)의 살충제에서 확인되어 농도와 반응 간의 강한 연관성을 나타냈다. 살충제의 92.7-98.9%(253-270개 분석물질)에 대한 회수율은 30-140% 범위였고, 상대표준편차(RSD) 값은 20% 이하여로, 다양한 수산물 기질에서의 분석적 적합성을 입증하였다. 본 검증된 방법은 수산물 내 살충제 다성분 잔류물 모니터링을 위한 견고하고 효율적인 도구를 제공함으로써 식품 안전성과 공중보건 보호에 기여한다.